แซฟไฟร์เป็นวัสดุแข็ง ทนทานต่อการสึกหรอ และแข็งแรง โดยมีอุณหภูมิหลอมละลายสูง เป็นสารเฉื่อยทางเคมีอย่างกว้างขวาง และแสดงคุณสมบัติทางแสงที่น่าสนใจ ดังนั้นแซฟไฟร์จึงถูกนำมาใช้ในการใช้งานทางเทคโนโลยีหลายอย่างโดยที่อุตสาหกรรมหลักคือด้านทัศนศาสตร์และอิเล็กทรอนิกส์ ในปัจจุบัน แซฟไฟร์ทางอุตสาหกรรมส่วนใหญ่ถูกใช้เป็นสารตั้งต้นสำหรับการผลิต LED และเซมิคอนดักเตอร์ ตามมาด้วยการใช้เป็นหน้าต่างสำหรับนาฬิกา ชิ้นส่วนโทรศัพท์มือถือ หรือเครื่องสแกนบาร์โค้ด เป็นต้น ตัวอย่างบางส่วน [1] ปัจจุบันมีวิธีการปลูกผลึกเดี่ยวแซฟไฟร์หลายวิธี สามารถดูภาพรวมที่ดีได้ เช่น ใน [1, 2] อย่างไรก็ตาม วิธีการเติบโตทั้งสามวิธี ได้แก่ กระบวนการ Kyropoulos (KY) วิธีแลกเปลี่ยนความร้อน (HEM) และการเติบโตแบบป้อนฟิล์มแบบขอบ (EFG) คิดเป็นสัดส่วนมากกว่า 90 % ของกำลังการผลิตแซฟไฟร์ทั่วโลก

ความพยายามครั้งแรกในการผลิตผลึกสังเคราะห์เกิดขึ้นในปี พ.ศ. 2420 สำหรับผลึกเดี่ยวทับทิมขนาดเล็ก [2] ในปีพ.ศ. 2469 กระบวนการ Kyropoulos ได้ถูกประดิษฐ์ขึ้นอย่างง่ายดาย ทำงานด้วยระบบสุญญากาศและผลิตลูกเปตองทรงกระบอกขนาดใหญ่คุณภาพสูงมาก วิธีการปลูกแซฟไฟร์ที่น่าสนใจอีกวิธีหนึ่งคือการเติบโตแบบป้อนฟิล์มแบบกำหนดขอบ เทคนิค EFG ใช้ช่องทางของเส้นเลือดฝอยซึ่งเต็มไปด้วยของเหลวที่ละลาย และทำให้เกิดผลึกแซฟไฟร์ที่มีรูปทรง เช่น แท่ง ท่อ หรือแผ่น (หรือที่เรียกว่าริบบอน) ตรงกันข้ามกับวิธีการเหล่านี้ วิธีแลกเปลี่ยนความร้อนซึ่งเกิดขึ้นในช่วงปลายทศวรรษ 1960 ช่วยให้ปลูกลูกเปตองแซฟไฟร์ขนาดใหญ่ภายในเบ้าหลอมที่หมุนเป็นรูปถ้วยหลอมโดยการดึงความร้อนที่กำหนดจากด้านล่าง เนื่องจากลูกเปตองติดอยู่บนเบ้าหลอมเมื่อสิ้นสุดกระบวนการปลูก ลูกเปตองจึงอาจแตกได้ในระหว่างกระบวนการทำให้เย็นลง และเบ้าหลอมสามารถใช้ได้เพียงครั้งเดียวเท่านั้น
เทคโนโลยีการเติบโตของคริสตัลแซฟไฟร์เหล่านี้มีเหมือนกันที่ส่วนประกอบหลัก โดยเฉพาะถ้วยใส่ตัวอย่าง ต้องใช้โลหะทนไฟที่มีอุณหภูมิสูง ถ้วยใส่ตัวอย่างทำจากโมลิบดีนัมหรือทังสเตน ขึ้นอยู่กับวิธีการปลูก แต่โลหะยังใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับเครื่องทำความร้อนแบบต้านทาน ไดแพ็ค และแผ่นป้องกันโซนร้อน [1] อย่างไรก็ตาม ในบทความนี้ เราเน้นการสนทนาของเราในหัวข้อที่เกี่ยวข้องกับ KY และ EFG เนื่องจากมีการใช้ถ้วยใส่ตัวอย่างแบบเผาผนึกแบบกดในกระบวนการเหล่านี้
ในรายงานนี้ เรานำเสนอการศึกษาลักษณะเฉพาะของวัสดุและการตรวจสอบการปรับสภาพพื้นผิวของวัสดุเผาผนึกอัด เช่น โมลิบดีนัม (Mo) ทังสเตน (W) และโลหะผสม (MoW) ในส่วนแรก เรามุ่งเน้นไปที่ข้อมูลเชิงกลที่มีอุณหภูมิสูงและอุณหภูมิการเปลี่ยนแปลงแบบเหนียวถึงแบบเปราะ นอกเหนือจากคุณสมบัติทางกลแล้ว เราได้ศึกษาคุณสมบัติทางเทอร์โม-ฟิสิกส์ เช่น ค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนและการนำความร้อน ในส่วนที่สอง เราจะนำเสนอการศึกษาเกี่ยวกับเทคนิคการปรับสภาพพื้นผิวโดยเฉพาะเพื่อปรับปรุงความต้านทานของถ้วยใส่ตัวอย่างที่เติมอลูมินาหลอมละลาย ในส่วนที่สาม เรารายงานเกี่ยวกับการวัดมุมเปียกของอลูมินาเหลวบนโลหะทนไฟที่อุณหภูมิ 2100 °C เราทำการทดลองการหลอมเหลวบนโลหะผสม Mo, W และ MoW25 (โมลิบดีนัม 75 wt.%, ทังสเตน 25 wt.%) และศึกษาการพึ่งพาสภาพบรรยากาศที่แตกต่างกัน จากการตรวจสอบของเรา เราเสนอ MoW ให้เป็นวัสดุที่น่าสนใจในเทคโนโลยีการเติบโตของแซฟไฟร์ และเป็นทางเลือกที่มีศักยภาพแทนโมลิบดีนัมและทังสเตนบริสุทธิ์
คุณสมบัติทางกลและทางกายภาพทางความร้อนที่อุณหภูมิสูง
วิธีการเติบโตของคริสตัลแซฟไฟร์ KY และ EFG พร้อมให้บริการมากกว่า 85 % ของส่วนแบ่งปริมาณแซฟไฟร์ของโลก ในทั้งสองวิธี อลูมินาเหลวจะถูกใส่ในถ้วยใส่ตัวอย่างเผาแบบกด โดยทั่วไปทำจากทังสเตนสำหรับกระบวนการ KY และทำจากโมลิบดีนัมสำหรับกระบวนการ EFG ถ้วยใส่ตัวอย่างเป็นส่วนสำคัญของระบบสำหรับกระบวนการที่กำลังเติบโตเหล่านี้ ด้วยความมุ่งหมายที่จะลดต้นทุนของถ้วยใส่ตัวอย่างทังสเตนในกระบวนการ KY รวมทั้งเพิ่มอายุการใช้งานของถ้วยใส่ตัวอย่างโมลิบดีนัมในกระบวนการ EFG เราจึงผลิตและทดสอบโลหะผสม MoW เพิ่มเติมอีกสองตัว ได้แก่ MoW30 ที่มี 70 wt.% Mo และ 30 wt % W และ MoW50 ที่มี Mo และ W อย่างละ 50 % โดยน้ำหนัก
สำหรับการศึกษาคุณลักษณะของวัสดุทั้งหมด เราได้ผลิตแท่งหลอมเผาผนึก Mo, MoW30, MoW50 และ W ตารางที่ 1 แสดงความหนาแน่นและขนาดเกรนเฉลี่ยที่สอดคล้องกับสถานะของวัสดุเริ่มต้น

ตารางที่ 1: สรุปวัสดุเผาผนึกแบบกดที่ใช้สำหรับการวัดคุณสมบัติทางกลและทางกายภาพทางความร้อน ตารางแสดงความหนาแน่นและขนาดเกรนเฉลี่ยของสถานะเริ่มต้นของวัสดุ

เนื่องจากถ้วยใส่ตัวอย่างต้องสัมผัสกับอุณหภูมิสูงเป็นเวลานาน เราจึงทำการทดสอบแรงดึงอย่างละเอียด โดยเฉพาะอย่างยิ่งในช่วงอุณหภูมิสูงระหว่าง 1000 °C ถึง 2100 °C รูปที่ 1 สรุปผลลัพธ์เหล่านี้สำหรับ Mo, MoW30 และ MoW50 โดยที่ความแรงของผลผลิต 0.2 % (Rp0.2) และการยืดตัวจนถึงการแตกหัก (A) ถูกแสดง สำหรับการเปรียบเทียบ จุดข้อมูลของ W ที่ถูกเผาผนึกแบบกดจะแสดงไว้ที่ 2100 °C
สำหรับทังสเตนที่ละลายได้ของแข็งในโมลิบดีนัมในอุดมคติ คาดว่า Rp0.2 จะเพิ่มขึ้นเมื่อเทียบกับวัสดุ Mo บริสุทธิ์ สำหรับอุณหภูมิสูงถึง 1800 °C โลหะผสม MoW ทั้งสองจะแสดง Rp0.2 สูงกว่า MoW อย่างน้อย 2 เท่า ดูรูปที่ 1(a) สำหรับอุณหภูมิที่สูงขึ้น เฉพาะ MoW50 เท่านั้นที่แสดง Rp0.2 ที่ได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญ W เผาผนึกแบบอัดแสดง Rp0.2 สูงสุดที่ 2100 °C การทดสอบแรงดึงยังเปิดเผย A ดังแสดงในรูปที่ 1 (b) โลหะผสม MoW ทั้งสองแสดงการยืดตัวกับค่าการแตกหักที่คล้ายกันมาก ซึ่งโดยปกติจะเป็นครึ่งหนึ่งของค่า Mo ทังสเตน A ที่ค่อนข้างสูงที่อุณหภูมิ 2100 °C น่าจะเกิดจากโครงสร้างที่มีเนื้อละเอียดมากกว่าเมื่อเปรียบเทียบกับ Mo
เพื่อตรวจสอบค่าอุณหภูมิการเปลี่ยนผ่านแบบเหนียวถึงเปราะ (DBTT) ของโลหะผสมทังสเตนโมลิบดีนัมเผาผนึกแบบกด นอกจากนี้ การตรวจวัดมุมดัดงอยังดำเนินการที่อุณหภูมิการทดสอบต่างๆ อีกด้วย ผลลัพธ์จะแสดงในรูปที่ 2 DBTT จะเพิ่มขึ้นตามปริมาณทังสเตนที่เพิ่มขึ้น ในขณะที่ DBTT ของ Mo ค่อนข้างต่ำที่ประมาณ 250 °C, อัลลอยด์ MoW30 และ MoW50 แสดง DBTT ที่ประมาณ 450 °C และ 550 °C ตามลำดับ

นอกจากคุณสมบัติทางกลแล้ว เรายังศึกษาคุณสมบัติทางเทอร์โม-ฟิสิกส์อีกด้วย วัดค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวเนื่องจากความร้อน (CTE) ในไดลาโตมิเตอร์แบบก้านกระทุ้ง [3] ในช่วงอุณหภูมิสูงถึง 1600 °C โดยใช้ชิ้นงานที่มีความยาว Ø5 มม. และ 25 มม. การวัด CTE แสดงไว้ในรูปที่ 3 วัสดุทั้งหมดแสดงการขึ้นต่อกันของ CTE ที่คล้ายกันมากเมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น ค่า CTE สำหรับโลหะผสม MoW30 และ MoW50 อยู่ระหว่างค่า Mo และ W เนื่องจากความพรุนที่ตกค้างของวัสดุเผาผนึกอัดนั้นไม่อยู่ติดกันและมีรูพรุนเล็กๆ แต่ละอัน CTE ที่ได้รับจึงคล้ายกับวัสดุที่มีความหนาแน่นสูง เช่น แผ่นและ คันเบ็ด [4].
ค่าการนำความร้อนของวัสดุเผาผนึกแบบอัดได้มาจากการวัดทั้งการแพร่กระจายความร้อนและความร้อนจำเพาะของชิ้นงานทดสอบที่มีความหนา Ø12.7 มม. และ 3.5 มม. โดยใช้วิธีการแฟลชด้วยเลเซอร์ [5, 6] สำหรับวัสดุไอโซโทรปิก เช่น วัสดุเผาผนึกแบบกด ความร้อนจำเพาะสามารถวัดได้ด้วยวิธีเดียวกัน การวัดจะดำเนินการในช่วงอุณหภูมิระหว่าง 25 °C ถึง 1,000 °C ในการคำนวณค่าการนำความร้อน เราใช้นอกเหนือจากความหนาแน่นของวัสดุดังแสดงในตารางที่ 1 และสมมติให้มีความหนาแน่นไม่ขึ้นกับอุณหภูมิ รูปที่ 4 แสดงผลลัพธ์การนำความร้อนสำหรับ Mo, MoW30, MoW50 และ W ที่ถูกเผาผนึกแบบอัด

ของโลหะผสม MoW ต่ำกว่า 100 W/mK สำหรับอุณหภูมิทั้งหมดที่ตรวจสอบ และน้อยกว่ามากเมื่อเทียบกับโมลิบดีนัมและทังสเตนบริสุทธิ์ นอกจากนี้ ค่าการนำไฟฟ้าของ Mo และ W จะลดลงตามอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น ในขณะที่ค่าการนำไฟฟ้าของโลหะผสม MoW บ่งชี้ค่าที่เพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น
สาเหตุของความแตกต่างนี้ยังไม่ได้รับการตรวจสอบในงานนี้ และจะเป็นส่วนหนึ่งของการตรวจสอบในอนาคต เป็นที่ทราบกันดีว่าสำหรับโลหะ ส่วนสำคัญของการนำความร้อนที่อุณหภูมิต่ำคือการมีส่วนร่วมของโฟนอน ในขณะที่ที่อุณหภูมิสูง ก๊าซอิเล็กตรอนจะควบคุมการนำความร้อน [7] โฟนอนได้รับผลกระทบจากความไม่สมบูรณ์และข้อบกพร่องของวัสดุ อย่างไรก็ตาม การเพิ่มขึ้นของการนำความร้อนในช่วงอุณหภูมิต่ำนั้นไม่เพียงแต่สังเกตได้จากโลหะผสม MoW เท่านั้น แต่ยังรวมถึงวัสดุที่เป็นสารละลายของแข็งอื่นๆ ด้วย เช่น ทังสเตน-รีเนียม [8] ซึ่งการมีส่วนร่วมของอิเล็กตรอนมีบทบาทสำคัญ
การเปรียบเทียบคุณสมบัติทางกลและเทอร์โมฟิสิกส์แสดงให้เห็นว่า MoW เป็นวัสดุที่น่าสนใจสำหรับการใช้งานแซฟไฟร์ สำหรับอุณหภูมิสูง > 2000 °C ความแข็งแรงของผลผลิตจะสูงกว่าโมลิบดีนัม และถ้วยใส่ตัวอย่างจะมีอายุการใช้งานยาวนานกว่า อย่างไรก็ตาม วัสดุจะเปราะมากขึ้น และควรปรับการตัดเฉือนและการจัดการ ค่าการนำความร้อนที่ลดลงอย่างมีนัยสำคัญของ MoW เผาผนึกแบบอัดดังแสดงในรูปที่ 4 บ่งชี้ว่าอาจจำเป็นต้องมีการปรับพารามิเตอร์การเพิ่มความร้อนและการลดอุณหภูมิของเตาเผาที่กำลังเติบโต โดยเฉพาะอย่างยิ่งในขั้นตอนการให้ความร้อน ซึ่งต้องละลายอลูมินาในถ้วยใส่ตัวอย่าง ความร้อนจะถูกส่งโดยถ้วยใส่ตัวอย่างไปยังวัสดุบรรจุดิบเท่านั้น ควรพิจารณาค่าการนำความร้อนที่ลดลงของ MoW เพื่อหลีกเลี่ยงความเครียดจากความร้อนที่สูงในถ้วยใส่ตัวอย่าง ช่วงของค่า CTE ของโลหะผสม MoW มีความน่าสนใจในบริบทของวิธีการปลูกผลึก HEM ตามที่กล่าวไว้ในข้อมูลอ้างอิง [9] CTE ของ Mo ทำให้เกิดการหนีบแซฟไฟร์ในช่วงเย็นลง ดังนั้น CTE ที่ลดลงของโลหะผสม MoW อาจเป็นกุญแจสำคัญในการสร้างถ้วยใส่ตัวอย่างแบบหมุนที่นำกลับมาใช้ใหม่ได้สำหรับกระบวนการ HEM
การปรับสภาพพื้นผิวของโลหะทนไฟเผาผนึกอัด
ตามที่กล่าวไว้ในบทนำ ถ้วยใส่ตัวอย่างแบบเผาผนึกมักใช้ในกระบวนการเจริญเติบโตของคริสตัลแซฟไฟร์เพื่อให้ความร้อนและรักษาอลูมินาให้ละลายที่อุณหภูมิสูงกว่า 2050 °C เล็กน้อย ข้อกำหนดที่สำคัญประการหนึ่งสำหรับคุณภาพของคริสตัลแซฟไฟร์ขั้นสุดท้ายคือการรักษาสิ่งเจือปนและฟองก๊าซในการหลอมเหลวให้ต่ำที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ ชิ้นส่วนที่เผาผนึกแล้วจะมีรูพรุนตกค้างและแสดงโครงสร้างที่มีเนื้อละเอียด โครงสร้างเม็ดละเอียดที่มีความพรุนแบบปิดนี้เปราะบางต่อการกัดกร่อนของโลหะโดยเฉพาะจากการหลอมแบบออกซิไดซ์ ปัญหาอีกประการหนึ่งของคริสตัลแซฟไฟร์คือฟองก๊าซขนาดเล็กที่ละลายอยู่ การก่อตัวของฟองก๊าซจะเพิ่มขึ้นโดยการเพิ่มความหยาบของพื้นผิวของชิ้นส่วนทนไฟที่สัมผัสกับสารหลอมเหลว

เพื่อแก้ไขปัญหาเหล่านี้เกี่ยวกับวัสดุที่ถูกเผาผนึกแบบอัด เราจึงใช้ประโยชน์จากการปรับสภาพพื้นผิวเชิงกล เราทดสอบวิธีการนี้ด้วยเครื่องมือกดโดยที่อุปกรณ์เซรามิกทำงานที่พื้นผิวภายใต้แรงกดดันที่กำหนดของชิ้นส่วนที่ถูกเผาผนึกแบบกด [10] ความเค้นกดที่มีประสิทธิผลบนพื้นผิวจะแปรผกผันขึ้นอยู่กับพื้นผิวสัมผัสของเครื่องมือเซรามิกระหว่างการปรับสภาพพื้นผิวนี้ ด้วยการบำบัดนี้ ความเค้นกดสูงสามารถนำไปใช้กับพื้นผิวของวัสดุเผาผนึกแบบกดได้เฉพาะจุด และพื้นผิวของวัสดุจะเปลี่ยนรูปเป็นพลาสติก รูปที่ 5 แสดงตัวอย่างชิ้นงานโมลิบดีนัมที่ผ่านการเผาผนึกแบบกดซึ่งทำงานร่วมกับเทคนิคนี้
รูปที่ 6 แสดงให้เห็นคุณภาพที่ขึ้นอยู่กับความเค้นกดที่มีประสิทธิผลกับแรงกดของเครื่องมือ ข้อมูลได้มาจากการวัดรอยประทับคงที่ของเครื่องมือในโมลิบดีนัมที่ถูกเผาผนึกแบบอัด เส้นนี้แสดงถึงความพอดีกับข้อมูลตามแบบจำลองของเรา

รูปที่ 7 แสดงผลการวิเคราะห์โดยสรุปสำหรับการวัดความหยาบของพื้นผิวและความแข็งของพื้นผิวโดยเป็นฟังก์ชันของแรงกดของเครื่องมือสำหรับวัสดุเผาผนึกอัดต่างๆ ที่เตรียมเป็นแผ่นจาน ดังแสดงในรูปที่ 7(a) ผลการบำบัดทำให้พื้นผิวแข็งตัว ความแข็งของวัสดุที่ทดสอบทั้ง Mo และ MoW30 เพิ่มขึ้นประมาณ 150 % สำหรับเครื่องมือที่มีแรงกดดันสูง ความแข็งจะไม่เพิ่มขึ้นอีก รูปที่ 7(b) แสดงให้เห็นว่าพื้นผิวเรียบมากโดยมี Ra ต่ำเพียง 0.1 μm สำหรับ Mo เป็นไปได้ ในการเพิ่มแรงกดดันของเครื่องมือ ความหยาบของ Mo จะเพิ่มขึ้นอีกครั้ง เนื่องจาก MoW30 (และ W) เป็นวัสดุที่แข็งกว่า Mo ค่า Ra ที่ได้รับของ MoW30 และ W โดยทั่วไปจึงสูงกว่า Mo 2-3 เท่า ซึ่งขัดแย้งกับ Mo ความหยาบผิวของ W จะลดลงโดยการใช้แรงกดเครื่องมือที่สูงขึ้นภายใน ช่วงพารามิเตอร์ที่ทดสอบ
การศึกษาด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) ของเราเกี่ยวกับพื้นผิวปรับสภาพยืนยันข้อมูลความหยาบของพื้นผิว ดูรูปที่ 7 (b) ดังที่ปรากฎในรูปที่ 8(a) แรงกดของเครื่องมือที่สูงเป็นพิเศษอาจทำให้พื้นผิวของเกรนเสียหายและมีรอยแตกขนาดเล็กได้ การปรับสภาพที่ความเค้นพื้นผิวที่สูงมากอาจทำให้เกรนหลุดออกจากพื้นผิวได้ ดูรูปที่ 8(b) ผลกระทบที่คล้ายกันสามารถสังเกตได้จาก MoW และ W ที่พารามิเตอร์การตัดเฉือนบางอย่าง
เพื่อศึกษาผลของเทคนิคการปรับสภาพพื้นผิวโดยคำนึงถึงโครงสร้างเกรนของพื้นผิวและพฤติกรรมของอุณหภูมิ เราได้เตรียมตัวอย่างการอบอ่อนจากจานทดสอบทั้งสามของ Mo, MoW30 และ W

ตัวอย่างได้รับการบำบัดเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่อุณหภูมิการทดสอบที่แตกต่างกันในช่วง 800 °C ถึง 2000 °C และเตรียมไมโครเซกชันสำหรับการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์แสง
รูปที่ 9 แสดงตัวอย่างไมโครเซกชันของโมลิบดีนัมเผาผนึกแบบกด สถานะเริ่มต้นของพื้นผิวที่ผ่านการบำบัดจะแสดงในรูปที่ 9(a) พื้นผิวแสดงชั้นเกือบหนาแน่นภายในระยะประมาณ 200 ไมโครเมตร ด้านล่างของชั้นนี้ จะมองเห็นโครงสร้างวัสดุทั่วไปที่มีรูพรุนจากการเผาผนึก ซึ่งความพรุนตกค้างจะอยู่ที่ประมาณ 5 % ความพรุนที่เหลือที่วัดได้ภายในชั้นพื้นผิวต่ำกว่า 1 % มาก รูปที่ 9(b) แสดงโครงสร้างเกรนหลังจากการอบอ่อนเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่ 1700 °C ความหนาของชั้นพื้นผิวที่มีความหนาแน่นเพิ่มขึ้น และเมล็ดข้าวมีขนาดใหญ่กว่าเมล็ดข้าวอย่างมากในปริมาตรที่ไม่ได้รับการแก้ไขโดยการปรับสภาพพื้นผิว ชั้นที่มีความหนาแน่นสูงซึ่งมีเนื้อหยาบนี้จะมีประสิทธิภาพในการปรับปรุงความต้านทานการคืบของวัสดุ
เราได้ศึกษาการขึ้นต่อกันของอุณหภูมิของชั้นพื้นผิวโดยคำนึงถึงความหนาและขนาดเกรนสำหรับแรงกดของเครื่องมือต่างๆ รูปที่ 10 แสดงตัวอย่างที่เป็นตัวแทนสำหรับความหนาของชั้นพื้นผิวสำหรับ Mo และ MoW30 ดังแสดงในรูปที่ 10(a) ความหนาของชั้นพื้นผิวเริ่มต้นขึ้นอยู่กับการตั้งค่าเครื่องมือตัดเฉือน ที่อุณหภูมิการหลอมสูงกว่า 800 °C ความหนาของชั้นผิวของ Mo จะเริ่มเพิ่มขึ้น ที่อุณหภูมิ 2000 °C ความหนาของชั้นจะอยู่ที่ค่า 0.3 ถึง 0.7 มม. สำหรับ MoW30 การเพิ่มขึ้นของความหนาของชั้นพื้นผิวสามารถสังเกตได้เฉพาะเมื่อมีอุณหภูมิสูงกว่า 1500 °C ดังแสดงในรูปที่ 10(b) อย่างไรก็ตาม ที่อุณหภูมิ 2000 °C ความหนาของชั้น MoW30 จะใกล้เคียงกับ Mo มาก

เช่นเดียวกับการวิเคราะห์ความหนาของชั้นพื้นผิว รูปที่ 11 แสดงข้อมูลขนาดเกรนเฉลี่ยสำหรับ Mo และ MoW30 ที่วัดในชั้นพื้นผิวตามฟังก์ชันของอุณหภูมิการหลอม ตามที่สรุปได้จากตัวเลข ขนาดเกรน (อยู่ภายในความไม่แน่นอนของการวัด) เป็นอิสระจากการตั้งค่าพารามิเตอร์ที่ใช้ การเติบโตของขนาดเกรนบ่งบอกถึงการเติบโตของเกรนที่ผิดปกติของชั้นผิวที่เกิดจากการเสียรูปของพื้นที่ผิว เมล็ดโมลิบดีนัมเติบโตที่อุณหภูมิทดสอบสูงกว่า 1100 °C และขนาดของเมล็ดพืชจะใหญ่กว่าเกือบ 3 เท่าที่อุณหภูมิ 2000 °C เมื่อเทียบกับขนาดเมล็ดพืชเริ่มต้น เม็ด MoW30 ของชั้นปรับสภาพพื้นผิวเริ่มเติบโตเหนืออุณหภูมิ 1500 °C ที่อุณหภูมิทดสอบ 2000 °C ขนาดเกรนเฉลี่ยจะเป็นประมาณ 2 เท่าของขนาดเกรนเริ่มต้น
โดยสรุป การตรวจสอบของเราเกี่ยวกับเทคนิคการปรับสภาพพื้นผิวแสดงให้เห็นว่าสามารถใช้ได้ดีกับโลหะผสมทังสเตนโมลิบดีนัมเผาผนึกแบบกด เมื่อใช้วิธีการนี้ สามารถรับพื้นผิวที่มีความแข็งเพิ่มขึ้นและพื้นผิวเรียบที่มี Ra ต่ำกว่า 0.5 μm ได้ คุณสมบัติหลังนี้มีประโยชน์อย่างยิ่งต่อการลดฟองก๊าซ ความพรุนที่ตกค้างในชั้นผิวจะใกล้เคียงกับศูนย์ การศึกษาการหลอมและการแบ่งส่วนขนาดเล็กแสดงให้เห็นว่าสามารถได้ชั้นพื้นผิวที่มีความหนาแน่นสูงซึ่งมีความหนาโดยทั่วไปที่ 500 μm ด้วยเหตุนี้พารามิเตอร์การตัดเฉือนจึงสามารถควบคุมความหนาของชั้นได้ เมื่อนำวัสดุปรับสภาพไปสัมผัสกับอุณหภูมิสูงตามปกติที่ใช้ในวิธีปลูกแซฟไฟร์ ชั้นผิวจะกลายเป็นเม็ดหยาบโดยมีขนาดเกรนใหญ่กว่า 2-3 เท่าเมื่อไม่มีการตัดเฉือนพื้นผิว ขนาดเกรนในชั้นผิวไม่ขึ้นอยู่กับพารามิเตอร์การตัดเฉือน จำนวนขอบเขตของเกรนบนพื้นผิวลดลงอย่างมีประสิทธิภาพ สิ่งนี้นำไปสู่ความต้านทานที่สูงขึ้นต่อการแพร่กระจายขององค์ประกอบตามขอบเขตของเกรนและการโจมตีที่หลอมละลายก็ลดลง นอกจากนี้ ความต้านทานการคืบคลานที่อุณหภูมิสูงของโลหะผสมทังสเตนโมลิบดีนัมเผาแบบกดก็ได้รับการปรับปรุงให้ดีขึ้น

การศึกษาการทำให้อะลูมินาเหลวเปียกบนโลหะทนไฟ
การทำให้อลูมินาเหลวเปียกบนโมลิบดีนัมหรือทังสเตนถือเป็นความสนใจพื้นฐานในอุตสาหกรรมแซฟไฟร์ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับกระบวนการ EFG พฤติกรรมการทำให้เปียกของอลูมินาในเส้นเลือดฝอยแบบแพ็คตายจะเป็นตัวกำหนดอัตราการเติบโตของแท่งแซฟไฟร์หรือริบบอน เพื่อให้เข้าใจถึงผลกระทบของวัสดุที่เลือก ความหยาบของพื้นผิว หรือบรรยากาศของกระบวนการ เราได้ทำการวัดมุมเปียกโดยละเอียด [11]
สำหรับการวัดค่าความเปียก พื้นผิวทดสอบที่มีขนาด 1 x 5 x 40 มม. ผลิตจากวัสดุแผ่น Mo, MoW25 และ W ด้วยการส่งกระแสไฟฟ้าสูงผ่านซับสเตรตแผ่นโลหะ อุณหภูมิหลอมเหลวของอลูมินาที่ 2050 °C สามารถทำได้ภายในครึ่งนาที สำหรับการวัดมุม อนุภาคอลูมินาขนาดเล็กจะถูกวางลงบนตัวอย่างแผ่นและต่อมา

ละลายเป็นหยด ระบบถ่ายภาพอัตโนมัติจะบันทึกหยดหลอมเหลวดังตัวอย่างในรูปที่ 12 การทดลองหยดหลอมเหลวแต่ละครั้งทำให้สามารถวัดมุมที่เปียกโดยการวิเคราะห์รูปร่างของหยด ดูรูปที่ 12(a) และเส้นฐานของสารตั้งต้นซึ่งโดยปกติแล้วหลังจากปิดเครื่องไม่นาน กระแสความร้อน ดูรูปที่ 12(b)
เราทำการวัดมุมเปียกสำหรับสภาพบรรยากาศสองแบบที่แตกต่างกัน ได้แก่ สุญญากาศที่ 10-5 มิลลิบาร์ และอาร์กอนที่ความดัน 900 มิลลิบาร์ นอกจากนี้ ยังมีการทดสอบพื้นผิวสองประเภท ได้แก่ พื้นผิวหยาบที่มี Ra ~ 1 μm และพื้นผิวเรียบที่มี Ra ~ 0.1 μm
ตารางที่ II สรุปผลลัพธ์ของการวัดทั้งหมดบนมุมเปียกสำหรับ Mo, MoW25 และ W สำหรับพื้นผิวเรียบ โดยทั่วไป มุมเปียกของ Mo จะเล็กที่สุดเมื่อเทียบกับวัสดุอื่นๆ นี่หมายความว่าอลูมินาที่ละลายจะทำให้ Mo เปียกได้ดีที่สุด ซึ่งเป็นประโยชน์ในเทคนิคการเติบโตของ EFG มุมเปียกที่ได้รับสำหรับอาร์กอนจะต่ำกว่ามุมสำหรับสุญญากาศอย่างมาก สำหรับพื้นผิวพื้นผิวที่ขรุขระ เราพบว่ามุมเปียกจะต่ำกว่าเล็กน้อยอย่างเป็นระบบ โดยทั่วไปค่าเหล่านี้จะต่ำกว่ามุมที่กำหนดในตารางที่ 2 ประมาณ 2° อย่างไรก็ตาม เนื่องจากความไม่แน่นอนในการวัด จึงไม่สามารถรายงานความแตกต่างของมุมที่มีนัยสำคัญระหว่างพื้นผิวเรียบและพื้นผิวขรุขระได้

เรายังวัดมุมเปียกสำหรับความดันบรรยากาศอื่นๆ ด้วย เช่น ค่าระหว่าง 10-5 มิลลิบาร์ถึง 900 มิลลิบาร์ การวิเคราะห์เบื้องต้นแสดงให้เห็นว่าสำหรับแรงกดดันระหว่าง 10-5 มิลลิบาร์ถึง 1 มิลลิบาร์ เทวดาเปียกไม่เปลี่ยนแปลง เพียงสูงกว่า 1 มิลลิบาร์ มุมเปียกจะต่ำกว่าที่สังเกตได้ที่อาร์กอน 900 มิลลิบาร์ (ตารางที่ 2) นอกจากสภาพบรรยากาศแล้ว ปัจจัยสำคัญอีกประการหนึ่งสำหรับพฤติกรรมการทำให้เปียกของการหลอมอลูมินาคือความดันย่อยของออกซิเจน การทดสอบของเราแนะนำว่าปฏิกิริยาทางเคมีระหว่างสารหลอมและพื้นผิวโลหะเกิดขึ้นภายในระยะเวลาการวัดที่สมบูรณ์ (โดยทั่วไปคือ 1 นาที) เราสงสัยว่ากระบวนการละลายของโมเลกุล Al2O3 ไปเป็นส่วนประกอบออกซิเจนอื่นๆ ซึ่งมีปฏิกิริยากับวัสดุตั้งต้นใกล้กับหยดที่หลอมละลาย ขณะนี้การศึกษาเพิ่มเติมกำลังดำเนินการตรวจสอบในรายละเอียดเพิ่มเติมทั้งการขึ้นต่อแรงดันของมุมเปียกและปฏิกิริยาทางเคมีของการหลอมกับโลหะทนไฟ