சபையர் ஒரு கடினமான, உடைகள் எதிர்ப்பு மற்றும் அதிக உருகும் வெப்பநிலை கொண்ட வலுவான பொருள், இது வேதியியல் ரீதியாக பரவலாக மந்தமானது, மேலும் இது சுவாரஸ்யமான ஒளியியல் பண்புகளைக் காட்டுகிறது. எனவே, நீலக்கல் பல தொழில்நுட்ப பயன்பாடுகளுக்கு பயன்படுத்தப்படுகிறது, அங்கு முக்கிய தொழில் துறைகள் ஒளியியல் மற்றும் மின்னணுவியல் ஆகும். இன்று தொழில்துறை சபையரின் மிகப்பெரிய பகுதியானது LED மற்றும் குறைக்கடத்தி உற்பத்திக்கான அடி மூலக்கூறாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது, அதைத் தொடர்ந்து கடிகாரங்கள், மொபைல் ஃபோன் பாகங்கள் அல்லது பார்கோடு ஸ்கேனர்களுக்கான ஜன்னல்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. இன்று, சபையர் ஒற்றைப் படிகங்களை வளர்ப்பதற்கான பல்வேறு முறைகள் உள்ளன, ஒரு நல்ல கண்ணோட்டத்தை எ.கா. [1, 2] இல் காணலாம். இருப்பினும், மூன்று வளரும் முறைகளான கைரோபோலோஸ் செயல்முறை (KY), வெப்ப-பரிமாற்ற முறை (HEM) மற்றும் விளிம்பு-வரையறுக்கப்பட்ட திரைப்பட-ஊட்ட வளர்ச்சி (EFG) ஆகியவை உலகளாவிய சபையர் உற்பத்தி திறன்களில் 90% க்கும் அதிகமானவை.
செயற்கை முறையில் தயாரிக்கப்பட்ட படிகத்திற்கான முதல் முயற்சி 1877 இல் சிறிய ரூபி ஒற்றை படிகங்களுக்காக செய்யப்பட்டது [2]. உடனடியாக 1926 இல் கைரோபோலோஸ் செயல்முறை கண்டுபிடிக்கப்பட்டது. இது வெற்றிடத்தில் இயங்குகிறது மற்றும் மிக உயர்ந்த தரத்தில் பெரிய உருளை வடிவ பவுல்களை உருவாக்க அனுமதிக்கிறது. மற்றொரு சுவாரசியமான சபையர் வளரும் முறை விளிம்பில் வரையறுக்கப்பட்ட திரைப்படம் ஊட்டப்பட்ட வளர்ச்சி ஆகும். EFG நுட்பமானது ஒரு தந்துகி சேனலை அடிப்படையாகக் கொண்டது, இது திரவ உருகினால் நிரப்பப்படுகிறது மற்றும் தண்டுகள், குழாய்கள் அல்லது தாள்கள் (ரிப்பன்கள் என்றும் அழைக்கப்படுகிறது) போன்ற வடிவ சபையர் படிகங்களை வளர்க்க அனுமதிக்கிறது. இந்த முறைகளுக்கு மாறாக, 1960-களின் பிற்பகுதியில் பிறந்த வெப்ப-பரிமாற்ற முறையானது, கீழே இருந்து வரையறுக்கப்பட்ட வெப்பப் பிரித்தெடுப்பதன் மூலம் ஸ்பின் க்ரூசிபிள் வடிவில் பெரிய சபையர் பவுல்களை வளர்க்க அனுமதிக்கிறது. வளரும் செயல்முறையின் முடிவில் சபையர் பவுல் சிலுவையில் ஒட்டிக்கொண்டிருப்பதால், கூல் டவுன் செயல்முறையின் போது பவுல்களில் விரிசல் ஏற்படலாம் மற்றும் சிலுவையை ஒருமுறை மட்டுமே பயன்படுத்த முடியும்.
இந்த சபையர் படிக வளரும் தொழில்நுட்பங்களில் பொதுவாக முக்கிய கூறுகள் - குறிப்பாக சிலுவைகள் - உயர்-வெப்பநிலை பயனற்ற உலோகங்கள் தேவைப்படுகின்றன. வளரும் முறையைப் பொறுத்து, சிலுவைகள் மாலிப்டினம் அல்லது டங்ஸ்டனால் செய்யப்படுகின்றன, ஆனால் உலோகங்கள் ரெசிஸ்டன்ஸ் ஹீட்டர்கள், டை-பேக்குகள் மற்றும் ஹாட்-ஜோன் ஷீல்டிங்குகளுக்கும் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன [1]. எவ்வாறாயினும், இந்தக் கட்டுரையில் KY மற்றும் EFG தொடர்பான தலைப்புகளில் எங்கள் விவாதத்தை மையப்படுத்துகிறோம், ஏனெனில் இந்த செயல்முறைகளில் அழுத்தப்பட்ட-சிந்தெரிக்கப்பட்ட க்ரூசிபிள்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன.
இந்த அறிக்கையில், மாலிப்டினம் (Mo), டங்ஸ்டன் (W) மற்றும் அதன் உலோகக் கலவைகள் (MoW) போன்ற அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட பொருட்களின் மேற்பரப்பு சீரமைப்பு பற்றிய பொருள் குணாதிசய ஆய்வுகள் மற்றும் விசாரணைகளை நாங்கள் வழங்குகிறோம். முதல் பகுதியில் எங்கள் கவனம் உயர் வெப்பநிலை இயந்திர தரவு மற்றும் உடையக்கூடிய மாறுதல் வெப்பநிலைக்கு நீர்த்துப்போகும். மெக்கானிக்கல் பண்புகளை நிரப்பி நாம் வெப்ப-இயற்பியல் பண்புகளை ஆய்வு செய்துள்ளோம், அதாவது வெப்ப விரிவாக்கம் மற்றும் வெப்ப கடத்துத்திறன் குணகம். இரண்டாம் பகுதியில், அலுமினா உருகினால் நிரப்பப்பட்ட சிலுவைகளின் எதிர்ப்பை மேம்படுத்துவதற்காக குறிப்பாக மேற்பரப்பு சீரமைப்பு நுட்பம் குறித்த ஆய்வுகளை முன்வைக்கிறோம். மூன்றாவது பகுதியில், 2100 °C வெப்பநிலையில் பயனற்ற உலோகங்களில் திரவ அலுமினாவின் ஈரமாக்கும் கோணங்களின் அளவீடுகளைப் பற்றி நாங்கள் தெரிவிக்கிறோம். நாங்கள் Mo, W மற்றும் MoW25 அலாய் (75 wt.% மாலிப்டினம், 25 wt.% டங்ஸ்டன்) மீது உருகும்-துளி சோதனைகளை மேற்கொண்டோம் மற்றும் வெவ்வேறு வளிமண்டல நிலைகளின் சார்புகளை ஆய்வு செய்தோம். எங்கள் ஆய்வுகளின் விளைவாக, சபையர் வளர்ச்சி தொழில்நுட்பங்களில் ஒரு சுவாரஸ்யமான பொருளாகவும், தூய மாலிப்டினம் மற்றும் டங்ஸ்டனுக்கு சாத்தியமான மாற்றாகவும் MoW ஐ முன்மொழிகிறோம்.
உயர் வெப்பநிலை இயந்திர மற்றும் வெப்ப-இயற்பியல் பண்புகள்
நீலக்கல் படிக வளர்ச்சி முறைகள் KY மற்றும் EFG ஆகியவை உலகின் 85% க்கும் அதிகமான சபையர் அளவு பங்கிற்கு உடனடியாக சேவை செய்கின்றன. இரண்டு முறைகளிலும், திரவ அலுமினா அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட க்ரூசிபிள்களில் வைக்கப்படுகிறது, பொதுவாக KY செயல்முறைக்கு டங்ஸ்டனால் ஆனது மற்றும் EFG செயல்முறைக்கு மாலிப்டினத்தால் ஆனது. இந்த வளரும் செயல்முறைகளுக்கு சிலுவைகள் முக்கியமான அமைப்பு பாகங்கள். KY செயல்பாட்டில் டங்ஸ்டன் க்ரூசிபிள்களின் விலையை குறைக்கலாம் மற்றும் EFG செயல்பாட்டில் மாலிப்டினம் க்ரூசிபிள்களின் ஆயுட்காலத்தை அதிகரிக்கலாம் என்ற எண்ணத்தில், நாங்கள் கூடுதலாக இரண்டு MoW கலவைகளை தயாரித்து சோதனை செய்தோம், அதாவது MoW30 70 wt.% Mo மற்றும் 30 wt. % W மற்றும் MoW50 ஆகியவை ஒவ்வொன்றும் 50 wt.% Mo மற்றும் W.
அனைத்து மெட்டீரியல் கேரக்டரைசேஷன் ஆய்வுகளுக்கும், Mo, MoW30, MoW50 மற்றும் W. டேபிள் I ஆகியவற்றின் அழுத்தப்பட்ட-சிண்டெர்டு இங்காட்களை நாங்கள் தயாரித்தோம். ஆரம்பப் பொருள் நிலைகளுடன் தொடர்புடைய அடர்த்தி மற்றும் சராசரி தானிய அளவுகளை அட்டவணை I காட்டுகிறது.
அட்டவணை I: இயந்திர மற்றும் வெப்ப-இயற்பியல் பண்புகளின் அளவீடுகளுக்குப் பயன்படுத்தப்படும் அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட பொருட்களின் சுருக்கம். பொருட்களின் ஆரம்ப நிலைகளின் அடர்த்தி மற்றும் சராசரி தானிய அளவை அட்டவணை காட்டுகிறது
சிலுவைகள் நீண்ட நேரம் அதிக வெப்பநிலைக்கு வெளிப்படும் என்பதால், குறிப்பாக 1000 °C முதல் 2100 °C வரையிலான உயர் வெப்பநிலை வரம்பில் விரிவான இழுவிசை சோதனைகளை நடத்தினோம். படம் 1 Mo, MoW30 மற்றும் MoW50 க்கான இந்த முடிவுகளை சுருக்கமாகக் கூறுகிறது, அங்கு 0.2 % மகசூல் வலிமை (Rp0.2) மற்றும் எலும்பு முறிவு (A) வரை நீட்டிப்பு காட்டப்படுகிறது. ஒப்பிடுகையில், 2100 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் அழுத்தப்பட்ட W இன் தரவுப் புள்ளி குறிக்கப்படுகிறது.
மாலிப்டினத்தில் சிறந்த திட-கரைக்கப்பட்ட டங்ஸ்டனுக்கு Rp0.2 தூய மோ பொருளுடன் ஒப்பிடும்போது அதிகரிக்கும் என்று எதிர்பார்க்கப்படுகிறது. 1800 டிகிரி செல்சியஸ் வரையிலான வெப்பநிலைகளுக்கு, இரண்டு MoW உலோகக் கலவைகளும் Mo ஐ விட குறைந்தபட்சம் 2 மடங்கு Rp0.2 ஐக் காட்டுகின்றன, படம் 1(a) ஐப் பார்க்கவும். அதிக வெப்பநிலைக்கு மட்டுமே MoW50 கணிசமாக மேம்படுத்தப்பட்ட Rp0.2 ஐக் காட்டுகிறது. 2100 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட W அதிகபட்ச Rp0.2 ஐக் காட்டுகிறது. இழுவிசை சோதனைகள் படம் 1 (b) இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி A ஐ வெளிப்படுத்துகின்றன. இரண்டு MoW உலோகக்கலவைகளும் எலும்பு முறிவு மதிப்புகளுக்கு மிகவும் ஒத்த நீட்டிப்பைக் காட்டுகின்றன, அவை பொதுவாக Mo இன் பாதி மதிப்புகளாக இருக்கும். 2100 °C இல் உள்ள டங்ஸ்டனின் ஒப்பீட்டளவில் அதிக A ஆனது, Mo உடன் ஒப்பிடும்போது அதன் அதிக நுண்ணிய கட்டமைப்பால் ஏற்பட வேண்டும்.
அழுத்தப்பட்ட மாலிப்டினம் டங்ஸ்டன் உலோகக் கலவைகளின் மிருதுவான மாற்ற வெப்பநிலையை (DBTT) தீர்மானிக்க, வளைக்கும் கோணத்தின் அளவீடுகள் பல்வேறு சோதனை வெப்பநிலைகளில் நடத்தப்பட்டன. முடிவுகள் படம் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. அதிகரிக்கும் டங்ஸ்டன் உள்ளடக்கத்துடன் DBTT அதிகரிக்கிறது. Mo இன் DBTT ஒப்பீட்டளவில் 250 °C இல் குறைவாக இருக்கும் போது, கலவைகள் MoW30 மற்றும் MoW50 ஆகியவை முறையே தோராயமாக 450 °C மற்றும் 550 °C DBTT ஐக் காட்டுகின்றன.
இயந்திர குணாதிசயத்திற்கு நிரப்பியாக நாங்கள் வெப்ப-இயற்பியல் பண்புகளையும் ஆய்வு செய்தோம். Ø5 மிமீ மற்றும் 25 மிமீ நீளம் கொண்ட மாதிரியைப் பயன்படுத்தி 1600 டிகிரி செல்சியஸ் வரை வெப்பநிலை வரம்பில் புஷ்-ராட் டைலடோமீட்டரில் [3] வெப்ப விரிவாக்கத்தின் குணகம் அளவிடப்படுகிறது. CTE அளவீடுகள் படம் 3 இல் விளக்கப்பட்டுள்ளன. அனைத்து பொருட்களும் அதிகரிக்கும் வெப்பநிலையுடன் CTE இன் மிகவும் ஒத்த சார்புநிலையைக் காட்டுகின்றன. MoW30 மற்றும் MoW50 ஆகிய உலோகக்கலவைகளுக்கான CTE மதிப்புகள் Mo மற்றும் W இன் மதிப்புகளுக்கு இடையே உள்ளன. அழுத்தப்பட்ட-சிந்தெரிக்கப்பட்ட பொருட்களின் எஞ்சிய போரோசிட்டி ஒன்றுடன் ஒன்று மற்றும் சிறிய தனிப்பட்ட துளைகளுடன் இருப்பதால், பெறப்பட்ட CTE ஆனது தாள்கள் போன்ற அதிக அடர்த்தி கொண்ட பொருட்களைப் போன்றது. தண்டுகள் [4].
லேசர் ஃபிளாஷ் முறையைப் பயன்படுத்தி Ø12.7 மிமீ மற்றும் 3.5 மிமீ தடிமன் கொண்ட மாதிரியின் வெப்பப் பரவல் மற்றும் குறிப்பிட்ட வெப்பம் இரண்டையும் அளவிடுவதன் மூலம் அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட பொருட்களின் வெப்ப கடத்துத்திறன் பெறப்பட்டது [5, 6]. ஐசோட்ரோபிக் பொருட்களுக்கு, அழுத்தப்பட்ட-சிந்தெரிக்கப்பட்ட பொருட்கள், குறிப்பிட்ட வெப்பத்தை அதே முறையில் அளவிட முடியும். 25 °C முதல் 1000 °C வரையிலான வெப்பநிலை வரம்பில் அளவீடுகள் எடுக்கப்பட்டுள்ளன. வெப்ப கடத்துத்திறனைக் கணக்கிட, அட்டவணை I இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி பொருள் அடர்த்தியை கூடுதலாகப் பயன்படுத்தினோம் மற்றும் வெப்பநிலை சார்பற்ற அடர்த்திகளைக் கருதுகிறோம். படம் 4 அழுத்தப்பட்ட-சிண்டேர் செய்யப்பட்ட Mo, MoW30, MoW50 மற்றும் W ஆகியவற்றிற்கான வெப்ப கடத்துத்திறனைக் காட்டுகிறது. வெப்ப கடத்துத்திறன்
MoW உலோகக்கலவைகள் ஆய்வு செய்யப்பட்ட அனைத்து வெப்பநிலைகளுக்கும் 100 W/mK க்கும் குறைவாக உள்ளது மற்றும் தூய மாலிப்டினம் மற்றும் டங்ஸ்டன் ஒப்பிடும்போது மிகவும் சிறியது. கூடுதலாக, MoW மற்றும் W இன் கடத்துத்திறன் அதிகரிக்கும் வெப்பநிலையுடன் குறைகிறது, அதே நேரத்தில் MoW கலவையின் கடத்துத்திறன் வெப்பநிலை அதிகரிக்கும் மதிப்புகளைக் குறிக்கிறது.
இந்த வேறுபாட்டிற்கான காரணம் இந்த வேலையில் ஆராயப்படவில்லை மற்றும் எதிர்கால விசாரணையின் ஒரு பகுதியாக இருக்கும். உலோகங்களுக்கு குறைந்த வெப்பநிலையில் வெப்ப கடத்துத்திறனின் ஆதிக்கம் செலுத்தும் பகுதி ஃபோனான் பங்களிப்பு ஆகும், அதே நேரத்தில் அதிக வெப்பநிலையில் எலக்ட்ரான் வாயு வெப்ப கடத்துத்திறனில் ஆதிக்கம் செலுத்துகிறது [7]. பொருள் குறைபாடுகள் மற்றும் குறைபாடுகளால் ஃபோனான்கள் பாதிக்கப்படுகின்றன. இருப்பினும், குறைந்த வெப்பநிலை வரம்பில் வெப்ப கடத்துத்திறன் அதிகரிப்பது MoW உலோகக்கலவைகளுக்கு மட்டுமல்ல, எ.கா. டங்ஸ்டன்-ரீனியம் [8] போன்ற மற்ற திட-தீர்வுப் பொருட்களுக்கும் காணப்படுகிறது, இதில் எலக்ட்ரான் பங்களிப்பு முக்கியப் பங்கு வகிக்கிறது.
இயந்திர மற்றும் வெப்ப-இயற்பியல் பண்புகளின் ஒப்பீடு, சபையர் பயன்பாடுகளுக்கு MoW ஒரு சுவாரஸ்யமான பொருள் என்பதைக் காட்டுகிறது. அதிக வெப்பநிலைக்கு> 2000 °C க்கு, மகசூல் வலிமையானது மாலிப்டினத்தை விட அதிகமாக இருக்கும் மற்றும் சிலுவைகளின் நீண்ட ஆயுட்காலம் சாத்தியமானதாக இருக்க வேண்டும். இருப்பினும், பொருள் மிகவும் உடையக்கூடியதாக மாறும் மற்றும் எந்திரம் மற்றும் கையாளுதல் சரிசெய்யப்பட வேண்டும். படம் 4 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட MoW இன் வெப்ப கடத்துத்திறன் கணிசமாகக் குறைக்கப்பட்டது, வளரும் உலையின் தழுவிய வெப்ப-அப் மற்றும் குளிர்-கீழ் அளவுருக்கள் அவசியமாக இருக்கலாம் என்பதைக் குறிக்கிறது. குறிப்பாக வெப்பம் அதிகரிக்கும் கட்டத்தில், அலுமினாவை சிலுவையில் உருக வேண்டும், வெப்பமானது அதன் மூல நிரப்பு பொருளுக்கு க்ரூசிபிள் மூலம் மட்டுமே கொண்டு செல்லப்படுகிறது. க்ரூசிபிளில் அதிக வெப்ப அழுத்தத்தைத் தவிர்க்க, MoW இன் குறைக்கப்பட்ட வெப்ப கடத்துத்திறனைக் கருத்தில் கொள்ள வேண்டும். MoW உலோகக் கலவைகளின் CTE மதிப்புகளின் வரம்பு HEM படிக வளரும் முறையின் பின்னணியில் சுவாரஸ்யமானது. குறிப்பில் விவாதிக்கப்பட்டபடி [9] மோவின் CTE ஆனது குளிர்ந்த நிலையில் சபையரின் இறுக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. எனவே, MoW அலாய் குறைக்கப்பட்ட CTE ஆனது HEM செயல்முறைக்கு மீண்டும் பயன்படுத்தக்கூடிய ஸ்பின் க்ரூசிபிள்களை உணர முக்கியமாக இருக்கலாம்.
அழுத்தப்பட்ட-சிந்தெரிக்கப்பட்ட பயனற்ற உலோகங்களின் மேற்பரப்பு சீரமைப்பு
அறிமுகத்தில் விவாதிக்கப்பட்டபடி, அலுமினாவை 2050 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் சிறிது சிறிதாக உருக வைக்க, நீலக்கல் படிக வளர்ச்சி செயல்முறைகளில் அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட சிலுவைகள் பெரும்பாலும் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. இறுதி சபையர் படிகத் தரத்திற்கான ஒரு முக்கியமான தேவை, அசுத்தங்கள் மற்றும் வாயு குமிழ்கள் உருகுவதை முடிந்தவரை குறைவாக வைத்திருப்பதாகும். அழுத்தப்பட்ட-உருவாக்கப்பட்ட பாகங்கள் எஞ்சிய போரோசிட்டியைக் கொண்டுள்ளன மற்றும் நுண்ணிய-தானிய அமைப்பைக் காட்டுகின்றன. மூடிய போரோசிட்டி கொண்ட இந்த நுண்ணிய அமைப்பு, குறிப்பாக ஆக்சிடிக் உருகுவதன் மூலம் உலோகத்தின் மேம்பட்ட அரிப்பை உடையது. சபையர் படிகங்களுக்கான மற்றொரு சிக்கல் உருகிய சிறிய வாயு குமிழ்கள் ஆகும். வாயு குமிழ்கள் உருவாக்கம் உருகும் தொடர்பில் இருக்கும் பயனற்ற பகுதியின் அதிகரித்த மேற்பரப்பு கடினத்தன்மையால் மேம்படுத்தப்படுகிறது.
அழுத்தப்பட்ட-சிந்தெரிக்கப்பட்ட பொருட்களின் இந்த சிக்கல்களைச் சமாளிக்க, நாங்கள் ஒரு இயந்திர மேற்பரப்பு சிகிச்சையைப் பயன்படுத்துகிறோம். ஒரு பீங்கான் சாதனம் ஒரு அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட பகுதியின் வரையறுக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் மேற்பரப்பில் வேலை செய்யும் அழுத்தும் கருவி மூலம் முறையை நாங்கள் சோதித்தோம் [10]. இந்த மேற்பரப்பு சீரமைப்பின் போது பீங்கான் கருவியின் தொடர்பு மேற்பரப்பைப் பொறுத்து மேற்பரப்பில் பயனுள்ள அழுத்த அழுத்தம் நேர்மாறாக இருக்கும். இந்தச் சிகிச்சையின் மூலம் அழுத்தப்பட்ட-துலக்கப்படும் பொருட்களின் மேற்பரப்பில் அதிக அழுத்த அழுத்தத்தை உள்நாட்டில் பயன்படுத்தலாம் மற்றும் பொருள் மேற்பரப்பு பிளாஸ்டிக் முறையில் சிதைக்கப்படுகிறது. படம் 5 இந்த நுட்பத்துடன் வேலை செய்யப்பட்ட அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட மாலிப்டினம் மாதிரியின் உதாரணத்தைக் காட்டுகிறது.
கருவி அழுத்தத்தின் மீது பயனுள்ள அழுத்த அழுத்தத்தின் சார்புநிலையை படம் 6 தரத்தில் காட்டுகிறது. அழுத்தப்பட்ட-சின்டர் செய்யப்பட்ட மாலிப்டினத்தில் கருவியின் நிலையான முத்திரைகளின் அளவீடுகளிலிருந்து தரவு பெறப்பட்டது. கோடு எங்கள் மாதிரியின் படி தரவு பொருத்தத்தை குறிக்கிறது.
வட்டுகளாகத் தயாரிக்கப்படும் பல்வேறு அழுத்தப்பட்ட-உருவாக்கப்பட்ட பொருட்களுக்கான கருவி அழுத்தத்தின் செயல்பாடாக மேற்பரப்பு கடினத்தன்மை மற்றும் மேற்பரப்பு கடினத்தன்மை அளவீடுகளுக்கான பகுப்பாய்வு முடிவுகளை படம் 7 காட்டுகிறது. படம் 7(a) இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, சிகிச்சையானது மேற்பரப்பை கடினப்படுத்துகிறது. Mo மற்றும் MoW30 ஆகிய இரண்டு சோதனை செய்யப்பட்ட பொருட்களின் கடினத்தன்மை சுமார் 150% அதிகரித்துள்ளது. உயர் கருவி அழுத்தங்களுக்கு கடினத்தன்மை மேலும் அதிகரிக்காது. Mo க்கு 0.1 μm க்கும் குறைவான Ra கொண்ட மிகவும் மென்மையான மேற்பரப்புகள் சாத்தியம் என்பதை படம் 7(b) காட்டுகிறது. கருவி அழுத்தங்களை அதிகரிக்க மோவின் கடினத்தன்மை மீண்டும் அதிகரிக்கிறது. MoW30 (மற்றும் W) Mo ஐ விட கடினமான பொருட்களாக இருப்பதால், MoW30 மற்றும் W இன் அடையப்பட்ட Ra மதிப்புகள் பொதுவாக Mo ஐ விட 2-3 மடங்கு அதிகமாக இருக்கும். Mo க்கு முரணாக, W இன் மேற்பரப்பு கடினத்தன்மையானது அதிக கருவி அழுத்தங்களைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் குறைகிறது. சோதிக்கப்பட்ட அளவுரு வரம்பு.
எங்கள் ஸ்கேனிங் எலக்ட்ரான் நுண்ணோக்கி (SEM) நிபந்தனைக்குட்பட்ட மேற்பரப்புகளின் ஆய்வுகள் மேற்பரப்பு கடினத்தன்மையின் தரவை உறுதிப்படுத்துகின்றன, படம் 7(b) ஐப் பார்க்கவும். படம் 8(a) இல் சித்தரிக்கப்பட்டுள்ளபடி, குறிப்பாக அதிக கருவி அழுத்தங்கள் தானிய மேற்பரப்பு சேதங்கள் மற்றும் மைக்ரோகிராக்குகளுக்கு வழிவகுக்கும். மிக அதிக மேற்பரப்பு அழுத்தத்தில் கண்டிஷனிங் செய்வது மேற்பரப்பில் இருந்து தானியங்களை கூட அகற்றும், படம் 8(b) ஐப் பார்க்கவும். சில எந்திர அளவுருக்களில் MoW மற்றும் W க்கும் இதே போன்ற விளைவுகளைக் காணலாம்.
மேற்பரப்பு தானிய அமைப்பு மற்றும் அதன் வெப்பநிலை நடத்தை தொடர்பாக மேற்பரப்பு சீரமைப்பு நுட்பத்தின் விளைவை ஆய்வு செய்ய, Mo, MoW30 மற்றும் W ஆகிய மூன்று சோதனை வட்டுகளிலிருந்து அனீலிங் மாதிரிகளைத் தயாரித்தோம்.
மாதிரிகள் 800 டிகிரி செல்சியஸ் முதல் 2000 டிகிரி செல்சியஸ் வரையிலான வெவ்வேறு சோதனை வெப்பநிலையில் 2 மணி நேரம் சிகிச்சை செய்யப்பட்டு, ஒளி நுண்ணோக்கி பகுப்பாய்விற்கு நுண்ணுயிரிகள் தயாரிக்கப்பட்டன.
படம் 9 அழுத்தப்பட்ட-சிந்தெரிக்கப்பட்ட மாலிப்டினத்தின் மைக்ரோசெக்ஷன் எடுத்துக்காட்டுகளைக் காட்டுகிறது. சிகிச்சை மேற்பரப்பின் ஆரம்ப நிலை படம் 9 (a) இல் வழங்கப்பட்டுள்ளது. மேற்பரப்பு சுமார் 200 μm வரம்பிற்குள் கிட்டத்தட்ட அடர்த்தியான அடுக்கைக் காட்டுகிறது. இந்த அடுக்குக்கு கீழே சின்டரிங் துளைகள் கொண்ட ஒரு பொதுவான பொருள் அமைப்பு தெரியும், மீதமுள்ள போரோசிட்டி சுமார் 5% ஆகும். மேற்பரப்பு அடுக்குக்குள் அளவிடப்பட்ட எஞ்சிய போரோசிட்டி 1% க்கும் குறைவாக உள்ளது. படம் 9(b) 1700 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் 2 மணிநேரம் அனீலிங் செய்த பிறகு தானிய அமைப்பைக் காட்டுகிறது. அடர்த்தியான மேற்பரப்பு அடுக்கின் தடிமன் அதிகரித்துள்ளது மற்றும் மேற்பரப்பு சீரமைப்பு மூலம் மாற்றியமைக்கப்படாத அளவு தானியங்களை விட தானியங்கள் கணிசமாக பெரியதாக உள்ளன. இந்த கரடுமுரடான அதிக அடர்த்தியான அடுக்கு, பொருளின் க்ரீப் எதிர்ப்பை மேம்படுத்த பயனுள்ளதாக இருக்கும்.
பல்வேறு கருவி அழுத்தங்களுக்கான தடிமன் மற்றும் தானிய அளவு தொடர்பாக மேற்பரப்பு அடுக்கின் வெப்பநிலை சார்ந்து இருப்பதை நாங்கள் ஆய்வு செய்துள்ளோம். Mo மற்றும் MoW30க்கான மேற்பரப்பு அடுக்கு தடிமனுக்கான பிரதிநிதித்துவ உதாரணங்களை படம் 10 காட்டுகிறது. படம் 10(a) இல் விளக்கப்பட்டுள்ளபடி ஆரம்ப மேற்பரப்பு அடுக்கு தடிமன் எந்திரக் கருவி அமைப்பைப் பொறுத்தது. 800 °C க்கும் மேலான அனீலிங் வெப்பநிலையில் மோவின் மேற்பரப்பு அடுக்கு தடிமன் அதிகரிக்கத் தொடங்குகிறது. 2000 °C இல் அடுக்கு தடிமன் 0.3 முதல் 0.7 மிமீ மதிப்புகளை அடைகிறது. MoW30 க்கு, படம் 10(b) காட்டப்பட்டுள்ளபடி 1500 °C க்கும் அதிகமான வெப்பநிலையில் மட்டுமே மேற்பரப்பு அடுக்கு தடிமன் அதிகரிப்பதைக் காண முடியும். ஆயினும்கூட 2000 °C இல் MoW30 இன் அடுக்கு தடிமன் Mo ஐப் போலவே இருக்கும்.
மேற்பரப்பு அடுக்கின் தடிமன் பகுப்பாய்வைப் போலவே, படம் 11 Mo மற்றும் MoW30 க்கான சராசரி தானிய அளவு தரவை மேற்பரப்பு அடுக்கில் அளவிடப்பட்ட வெப்பநிலையின் செயல்பாடாகக் காட்டுகிறது. புள்ளிவிவரங்களிலிருந்து ஊகிக்க முடிவது போல, தானிய அளவு - அளவீட்டு நிச்சயமற்ற தன்மைக்குள் - பயன்படுத்தப்பட்ட அளவுரு அமைப்பிலிருந்து சுயாதீனமாக உள்ளது. தானிய அளவு வளர்ச்சியானது, மேற்பரப்புப் பகுதியின் சிதைவால் ஏற்படும் மேற்பரப்பு அடுக்கின் அசாதாரண தானிய வளர்ச்சியைக் குறிக்கிறது. மாலிப்டினம் தானியங்கள் 1100 °C க்கு மேல் சோதனை வெப்பநிலையில் வளரும் மற்றும் தானிய அளவு ஆரம்ப தானிய அளவுடன் ஒப்பிடும்போது 2000 °C இல் கிட்டத்தட்ட 3 மடங்கு அதிகமாக இருக்கும். மேற்பரப்பு நிபந்தனைக்குட்பட்ட அடுக்கின் MoW30 தானியங்கள் 1500 °C வெப்பநிலைக்கு மேல் வளரத் தொடங்குகின்றன. 2000 °C சோதனை வெப்பநிலையில் சராசரி தானிய அளவு ஆரம்ப தானிய அளவை விட 2 மடங்கு அதிகமாகும்.
சுருக்கமாக, மேற்பரப்பு கண்டிஷனிங் நுட்பம் பற்றிய எங்கள் விசாரணைகள் அழுத்தப்பட்ட-சிண்டர் செய்யப்பட்ட மாலிப்டினம் டங்ஸ்டன் உலோகக்கலவைகளுக்கு இது நன்கு பொருந்தும் என்பதைக் காட்டுகிறது. இந்த முறையைப் பயன்படுத்தி, அதிகரித்த கடினத்தன்மை கொண்ட மேற்பரப்புகள் மற்றும் 0.5 μm க்கும் குறைவான Ra கொண்ட மென்மையான மேற்பரப்புகளைப் பெறலாம். பிந்தைய சொத்து வாயு குமிழி குறைப்புக்கு குறிப்பாக நன்மை பயக்கும். மேற்பரப்பு அடுக்கில் எஞ்சியிருக்கும் போரோசிட்டி பூஜ்ஜியத்திற்கு அருகில் உள்ளது. அனீலிங் மற்றும் மைக்ரோசெக்ஷன் ஆய்வுகள் 500 மைக்ரான் தடிமன் கொண்ட மிகவும் அடர்த்தியான மேற்பரப்பு அடுக்கைப் பெறலாம் என்பதைக் காட்டுகிறது. இதன் மூலம் எந்திர அளவுரு அடுக்கு தடிமன் கட்டுப்படுத்த முடியும். பொதுவாக சபையர் வளரும் முறைகளில் பயன்படுத்தப்படும் உயர் வெப்பநிலைக்கு நிபந்தனைக்குட்பட்ட பொருளை வெளிப்படுத்தும் போது, மேற்பரப்பு அடுக்கு, மேற்பரப்பு எந்திரம் இல்லாததை விட 2-3 மடங்கு பெரிய தானிய அளவுடன் கரடுமுரடானதாக மாறும். மேற்பரப்பு அடுக்கில் உள்ள தானிய அளவு எந்திர அளவுருக்களிலிருந்து சுயாதீனமாக உள்ளது. மேற்பரப்பில் தானிய எல்லைகளின் எண்ணிக்கை திறம்பட குறைக்கப்படுகிறது. இது தானிய எல்லைகளில் தனிமங்களின் பரவலுக்கு எதிரான அதிக எதிர்ப்பிற்கு வழிவகுக்கிறது மற்றும் உருகும் தாக்குதல் குறைவாக உள்ளது. கூடுதலாக, அழுத்தப்பட்ட மாலிப்டினம் டங்ஸ்டன் உலோகக் கலவைகளின் உயர் வெப்பநிலை க்ரீப் எதிர்ப்பு மேம்படுத்தப்பட்டுள்ளது.
பயனற்ற உலோகங்களில் திரவ அலுமினாவின் ஈரமாக்கும் ஆய்வுகள்
மாலிப்டினம் அல்லது டங்ஸ்டனில் திரவ அலுமினாவை ஈரமாக்குவது சபையர் தொழிலில் அடிப்படை ஆர்வமாக உள்ளது. குறிப்பாக EFG செயல்முறைக்கு டை-பேக் கேபிலரிகளில் உள்ள அலுமினா ஈரமாக்கும் நடத்தை சபையர் கம்பிகள் அல்லது ரிப்பன்களின் வளர்ச்சி விகிதத்தை தீர்மானிக்கிறது. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட பொருள், மேற்பரப்பு கடினத்தன்மை அல்லது செயல்முறை வளிமண்டலத்தின் தாக்கத்தைப் புரிந்து கொள்ள, நாங்கள் விரிவான ஈரமாக்கும் கோண அளவீடுகளை மேற்கொண்டோம் [11].
ஈரமாக்கும் அளவீடுகளுக்கு 1 x 5 x 40 மிமீ³ அளவுள்ள சோதனை அடி மூலக்கூறுகள் Mo, MoW25 மற்றும் W தாள் பொருட்களிலிருந்து தயாரிக்கப்பட்டன. உலோகத் தாள் அடி மூலக்கூறு வழியாக அதிக மின்சாரத்தை அனுப்புவதன் மூலம் அலுமினாவின் உருகும் வெப்பநிலை 2050 °C ஐ அரை நிமிடத்திற்குள் அடையலாம். கோண அளவீடுகளுக்கு சிறிய அலுமினா துகள்கள் தாள் மாதிரிகளின் மேல் வைக்கப்பட்டு பின்னர்
துளிகளாக உருகியது. ஒரு தானியங்கு இமேஜிங் அமைப்பு படம் 12 இல் விளக்கப்பட்டுள்ளபடி உருகும் துளியைப் பதிவு செய்தது. ஒவ்வொரு உருகும்-துளி பரிசோதனையும் நீர்த்துளியின் விளிம்பை பகுப்பாய்வு செய்வதன் மூலம் ஈரமாக்கும் கோணத்தை அளவிட அனுமதிக்கிறது, படம் 12(a) ஐப் பார்க்கவும், மற்றும் அடி மூலக்கூறு அடிப்படையை பொதுவாக அணைத்த பிறகு வெப்ப மின்னோட்டம், படம் 12(b) ஐப் பார்க்கவும்.
10-5mbar இல் வெற்றிடம் மற்றும் 900 mbar அழுத்தத்தில் ஆர்கான் ஆகிய இரண்டு வெவ்வேறு வளிமண்டல நிலைகளுக்கு ஈரமாக்கும் கோண அளவீடுகளை நாங்கள் மேற்கொண்டோம். கூடுதலாக, இரண்டு மேற்பரப்பு வகைகள் சோதிக்கப்பட்டன, அதாவது Ra ~ 1 μm கொண்ட கடினமான மேற்பரப்புகள் மற்றும் Ra ~ 0.1 μm கொண்ட மென்மையான மேற்பரப்புகள்.
மென்மையான மேற்பரப்புகளுக்கு Mo, MoW25 மற்றும் W க்கான ஈரமாக்கும் கோணங்களில் உள்ள அனைத்து அளவீடுகளின் முடிவுகளையும் அட்டவணை II சுருக்கமாகக் கூறுகிறது. பொதுவாக, மற்ற பொருட்களுடன் ஒப்பிடும்போது மோவின் ஈரமாக்கும் கோணம் சிறியது. அலுமினா உருகுவது Mo ஐ நன்றாக ஈரமாக்குகிறது என்பதை இது குறிக்கிறது, இது EFG வளரும் நுட்பத்தில் நன்மை பயக்கும். ஆர்கானுக்கு பெறப்பட்ட ஈரமாக்கும் கோணங்கள் வெற்றிடத்திற்கான கோணங்களைக் காட்டிலும் கணிசமாகக் குறைவாக உள்ளன. கரடுமுரடான அடி மூலக்கூறு பரப்புகளில் நாம் முறையாக ஓரளவு குறைந்த ஈரமாக்கும் கோணங்களைக் காண்கிறோம். இந்த மதிப்புகள் அட்டவணை II இல் கொடுக்கப்பட்டுள்ள கோணங்களை விட பொதுவாக 2° குறைவாக இருக்கும். இருப்பினும், அளவீட்டு நிச்சயமற்ற தன்மை காரணமாக, மென்மையான மற்றும் கடினமான மேற்பரப்புகளுக்கு இடையே குறிப்பிடத்தக்க கோண வேறுபாடு எதுவும் தெரிவிக்கப்படவில்லை.
மற்ற வளிமண்டல அழுத்தங்களுக்கும் ஈரமாக்கும் கோணங்களை அளந்தோம், அதாவது 10-5 mbar மற்றும் 900 mbar இடையே உள்ள மதிப்புகள். 10-5 mbar மற்றும் 1 mbar இடையே உள்ள அழுத்தங்களுக்கு ஈரமாக்கும் தேவதை மாறாது என்று ஆரம்ப பகுப்பாய்வு காட்டுகிறது. 1 mbar க்கு மேல் மட்டுமே ஈரமாக்கும் கோணம் 900 mbar ஆர்கானில் (அட்டவணை II) காணப்பட்டதை விட குறைவாக இருக்கும். வளிமண்டல நிலையைத் தவிர, அலுமினா உருகலின் ஈரமான நடத்தைக்கான மற்றொரு முக்கியமான காரணி ஆக்ஸிஜன் பகுதி அழுத்தம் ஆகும். உருகுவதற்கும் உலோக அடி மூலக்கூறுகளுக்கும் இடையிலான இரசாயன தொடர்புகள் முழுமையான அளவீட்டு காலத்திற்குள் (பொதுவாக 1 நிமிடம்) நிகழும் என்று எங்கள் சோதனைகள் தெரிவிக்கின்றன. Al2O3 மூலக்கூறுகளின் செயல்முறைகளை மற்ற ஆக்ஸிஜன் கூறுகளில் கரைப்பதை நாங்கள் சந்தேகிக்கிறோம், அவை உருகும் துளிக்கு அருகிலுள்ள அடி மூலக்கூறு பொருட்களுடன் தொடர்பு கொள்கின்றன. ஈரமாக்கும் கோணத்தின் அழுத்தம் சார்பு மற்றும் பயனற்ற உலோகங்களுடன் உருகுவதன் இரசாயன இடைவினைகள் ஆகிய இரண்டையும் இன்னும் விரிவாக ஆராய மேலதிக ஆய்வுகள் தற்போது நடந்து வருகின்றன.
இடுகை நேரம்: ஜூன்-04-2020