Tungstenul și aliajele sale pot fi îmbinate cu succes prin sudare cu arc de tungsten cu gaz,
sudare cu gaz tungsten-arc, sudare cu fascicul de electroni și prin depunere chimică de vapori.

S-a evaluat sudabilitatea wolframului și a unui număr de aliaje ale acestuia consolidate prin tehnici de turnare cu arc, metalurgie a pulberilor sau depunere chimică-vapor (CVD). Majoritatea materialelor utilizate au fost tablă cu grosimea nominală de 0,060 inchi. Procesele de îmbinare utilizate au fost (1) sudare cu gaz tungsten-arc, (2) sudare cu gaz tungsten-arc, (3) sudare cu fascicul de electroni și (4) îmbinare prin CVD.
Tungstenul a fost sudat cu succes prin toate aceste metode, dar soliditatea sudurilor a fost foarte influențată de tipurile de metale de bază și de adaos (adică produse pulbere sau turnate cu arc). De exemplu, sudurile din materialul turnat în arc erau relativ lipsite de porozitate, în timp ce sudurile din produsele din metalurgia pulberilor erau de obicei poroase, în special de-a lungul liniei de fuziune. Pentru sudurile cu arc de tungsten cu gaz (GTA) în foi de tungsten nealiate de 1/1r, o preîncălzire minimă de 150° C (care s-a dovedit a fi temperatura de tranziție ductileto-casabilă a metalului de bază) a produs suduri fără fisuri. Ca metale de bază, aliajele de tungsten-reniu erau sudabile fără preîncălzire, dar porozitatea a fost, de asemenea, o problemă cu produsele din aliaje de tungsten sub formă de pulbere. Preîncălzirea pare să nu afecteze porozitatea sudurii, care era în principal o funcție de tipul de metal de bază.
Temperaturile de tranziție ductilă la fragilă (DBIT) pentru sudurile cu arc de tungsten cu gaz în diferite tipuri de tungsten din metalurgia pulberilor au fost de 325 până la 475 ° C, în comparație cu 150 ° C pentru metalul de bază și cea de 425 ° C pentru sudarea cu fascicul de electroni. tungsten turnat în arc.
Sudarea tungstenului prin lipire cu metale de umplutură diferite aparent nu a produs proprietăți de îmbinare mai bune decât alte metode de îmbinare. Am folosit Nb, Ta, W-26% Re, Mo și Re ca metale de umplutură în sudurile de lipire. Nb și Mo au provocat fisuri severe.

Unire prin CVD la 510 până la 560° C

a eliminat toată porozitatea, cu excepția unei cantități mici, și a eliminat, de asemenea, problemele asociate cu temperaturile ridicate necesare pentru sudare (cum ar fi boabele mari în sudură și zonele afectate de căldură).
Introducere
Tungstenul și aliajele pe bază de wolfram sunt luate în considerare pentru o serie de aplicații nucleare și spațiale avansate, inclusiv dispozitive de conversie termoionică, vehicule de reintrare, elemente de combustibil de înaltă temperatură și alte componente ale reactoarelor. Avantajele acestor materiale sunt combinațiile lor de temperaturi de topire foarte ridicate, rezistențe bune la temperaturi ridicate, conductivități termice și electrice ridicate și rezistență adecvată la coroziune în anumite medii. Deoarece fragilitatea le limitează fabricabilitatea, utilitatea acestor materiale în componentele structurale în condiții riguroase de funcționare depinde în mare măsură de dezvoltarea procedurilor de sudare pentru a asigura îmbinări care sunt comparabile ca proprietăți cu metalul de bază. Prin urmare, obiectivele acestor studii au fost de a (1) determinarea proprietăților mecanice ale îmbinărilor produse prin diferite metode de îmbinare în mai multe tipuri de wolfram nealiat și aliat; (2) evaluarea efectelor diferitelor modificări ale tratamentelor termice și tehnicii de îmbinare; și (3) să demonstreze fezabilitatea fabricării componentelor de testare adecvate pentru aplicații specifice.
Materiale
Wolfram nealiat m叮10 m. foile groase era materialul de cel mai mare interes. Tungstenul nealiat din acest studiu a fost produs prin metalurgia pulberilor, turnare cu arc și tehnici de depunere chimică-vapori. Tabelul 1 prezintă nivelurile de impurități ale produselor din metalurgia pulberilor, CVD și tungsten turnat în arc, așa cum sunt primite. Majoritatea se încadrează în intervalele găsite nominal în wolfram

dar trebuie remarcat că materialul CVD conținea mai mult decât cantitățile normale de fluor.
Diferite dimensiuni și forme de wolfram și aliaje de tungsten au fost îmbinate pentru comparație. Cele mai multe dintre ele erau produse din metalurgia pulberilor, deși unele materiale turnate în arc au fost și sudate. Au fost utilizate configurații specifice pentru a determina fezabilitatea structurilor și componentelor clădirii. Toate materialele au fost primite într-o stare complet prelucrată la rece, cu excepția wolframului CVD, care a fost primit ca depozit. Datorită fragilității crescute a wolframului recristalizat și cu granulație mare, materialul a fost sudat în starea prelucrată pentru a minimiza creșterea granulelor în zona afectată de căldură. Datorită costului ridicat al materialului și cantităților relativ mici disponibile, am proiectat eșantioane de testare care au folosit cantitatea minimă de material în concordanță cu obținerea informațiilor dorite.
Procedură
Deoarece temperatura de tranziție ductilă la fragilă (DBTT) a wolframului este peste temperatura camerei, trebuie acordată o atenție deosebită la manipulare și prelucrare pentru a evita fisurarea1. Forfecarea cauzează fisurarea marginilor și am constatat că șlefuirea și prelucrarea cu electrodescărcare lasă controale de căldură la suprafață. Dacă nu sunt îndepărtate prin lepare, aceste fisuri se pot propaga în timpul sudării și utilizării ulterioare.
Tungstenul, ca toate metalele refractare, trebuie sudat într-o atmosferă foarte pură, fie de gaz inert (procesul tungsten cu gaz) fie vid (fascicul de electroni pro:::ess)2 pentru a evita contaminarea sudurii cu interstițiale. Deoarece wolfram are cel mai înalt punct de topire dintre toate metalele (3410°C), echipamentele de sudură trebuie să fie capabile să reziste la temperaturi ridicate de serviciu.

Tabelul 1

Au fost utilizate trei procese de sudare diferite: sudarea cu gaz tungsten-arc, sudarea cu gaz tungsten-arc și sudarea cu fascicul de electroni. Pentru fiecare material au fost determinate condițiile de sudare necesare pentru o PCnetrare completă la un aport minim de energie. Înainte de sudare, materialul din tablă a fost prelucrat în囚in. semifabricate largi si degresate cu alcool etilic. Designul îmbinării a fost o canelură pătrată fără deschidere a rădăcinii.
Sudare cu arc de tungsten cu gaz
Toate sudurile automate și manuale cu gaz tungsten-arc au fost realizate într-un ehamher care a fost menținut sub 5 x I sau. torr timp de aproximativ 1 oră și apoi umplut cu argon foarte pur. Așa cum se arată în Fig. 1A, camera a fost echipată cu un mecanism de traversare și un cap de pistolet pentru sudarea automată. Piesa de prelucrat a fost ținută într-un dispozitiv de cupru prevăzut cu inserții de tungsten în toate punctele de contact pentru a preveni lipirea acesteia la lucru prin bătăi de sudură. Baza acestui accesoriu a adăpostit cartușele de încălzire electrice care preîncălziu lucrul la temperatura dorită, Fig. 1 B. Toate sudurile au fost realizate la o viteză de deplasare de 10 ipm, un curent de aproximativ 350 amperi și o tensiune de 10 până la 15 v. .
Tungsten-A『c Sudura prin lipire cu gaz
Sudurile de tungsten cu gaz au fost realizate într-o cameră cu atmosferă inertă prin tehnici similare

cele descrise mai sus. Sudurile de lipire pe plăci de cordon realizate cu wolfram și metal de umplutură W—26% Re au fost realizate manual; totuși, sudurile de lipire cap la cap au fost sudate automat după ce metalul de umplutură a fost plasat în îmbinarea cap la cap.
Sudarea cu fascicul de electroni
Sudurile prin fascicul de eleetron au fost realizate într-o mașină de 150 kV 20 mA. În timpul sudării s-a menținut un vid de aproximativ 5 x 10-6 torr. Sudarea cu fascicul de electroni are ca rezultat un raport foarte mare dintre adâncime și lățime și o zonă îngustă afectată de căldură.
』ungere prin eliminarea vaporilor chimici
Îmbinările de wolfram au fost realizate prin depunerea metalului de umplutură de tungsten nealiat prin procesul de depunere chimică în vapori3. Tungstenul a fost depus prin reducerea cu hidrogen a hexafluorurii de wolfram în conformitate cu reacția-t
căldură
WFs(g) + 3H,(g)一–+W(s) + 6HF(g).
Utilizarea acestei tehnici de îmbinare a necesitat doar modificări minore în dispozitivele de fixare și distribuția fluxului de reactanți. Avantajul principal al acestui procedeu față de metodele mai convenționale de îmbinare este că, deoarece temperaturile scăzute folosite (510 până la 650 ° C) sunt mult mai mici decât punctul de topire al

wolfram (3410 ° C), recristalizarea și eventuala fragilizare ulterioară a metalului de bază de wolfram forjat de către impurități sau creșterea granulelor sunt minimizate.
Au fost fabricate mai multe modele de îmbinare, inclusiv închideri cap la cap și la capătul tubului. Depunerea a fost efectuată cu ajutorul unui dorn de cupru care a fost folosit ca element de fixare, piesă de aliniere și substrat. După ce depunerea a fost finalizată, dornul eopper a fost îndepărtat prin gravare. Întrucât alte lucrări” au arătat că tungstenul CVD posedă tensiuni reziduale complexe așa cum sunt depuse, aceste îmbinări au fost relicvcd la 1 h la 1000 ° până la 1600 ° C înainte de prelucrare sau testare.
Inspecție și testare
Articulațiile au fost inspectate vizual și prin penetrant lichid și radiografie înainte de a fi testate. Sudurile tipice au fost analizate chimic pentru oxigen și azot (Tabelul 2) și au fost efectuate examinări metalografice extinse pe parcursul studiului.
Datorită simplității sale inerente și adaptării la eșantioane mici, testul de îndoire a fost utilizat ca criteriu principal pentru integritatea articulațiilor și compararea proceselor. Temperaturile de tranziție ductil-to-casabil au fost determinate cu un aparat de îndoire în trei puncte pentru îmbinări atât la sudură, cât și după îmbătrânire. Eșantionul de bază pentru încercările de îndoire a fost longitudinalul

cotul frontal, 24t lungime pe 12t lățime, unde t este grosimea specimenului. Specimenele au fost susținute pe o deschidere de 15 t și îndoite cu un piston cu raza de 4 t la o rată de 0,5 ipm. Această geometrie a avut tendința de a normaliza datele obținute pe diferite grosimi de materiale. Specimenele au fost de obicei îndoite transversal față de cordonul de sudură (eșantionul de îndoire longitudinală) pentru a asigura o deformare uniformă a sudurii, a zonei afectate de căldură și a metalului de bază; cu toate acestea, câteva specimene au fost îndoite de-a lungul cusăturii de sudură (eșantion de îndoire transversală) pentru comparație. În porțiunile inițiale ale investigației s-au folosit îndoiri ale feței; cu toate acestea, din cauza crestăturii ușoare găsite pe feeele majorității sudurilor din cauza greutății metalului topit, curbele rădăcinii au fost înlocuite în testele ulterioare. Recomandările Comitetului Consultativ pentru Materiale6 referitoare la testarea la îndoire a probelor de tablă au fost urmate cât mai îndeaproape posibil. Din cauza materialului limitat, au fost selectate cele mai mici specimene recomandate.
Pentru a determina temperatura de tranziție la îndoire, aparatul de îndoire a fost închis într-un cuptor capabil să ridice rapid temperatura la 500 ° C. O îndoire de 90 până la 105 de grade a fost considerată o îndoire completă. DBTT a fost definită ca fiind cea mai scăzută temperatură la care speeimenul s-a îndoit complet fără să cracâie. Deși testele au fost efectuate în aer, decolorarea probelor nu a fost evidentă până când temperaturile de testare au atins 400 ° C.

Figura 1

Rezultate pentru Tungsten nealiat
Sudabilitate generală
Sudarea cu arc Turzgstea cu gaz—În sudarea cu arc de tungsten cu gaz de 1 乍in. tablă groasă nealiată, lucrarea trebuie preîncălzită substanțial pentru a preveni ruperea fragilă sub stres indus de șoc termic. Figura 2 prezintă o fractură tipică produsă prin sudare fără preîncălzire adecvată. Dimensiunea mare a granulelor și forma sudurii și a zonei afectate de căldură sunt evidente în fractură. Investigarea temperaturilor de preîncălzire de la temperatura camerei până la 540°C a arătat că preîncălzirea la un minim de 150°C a fost necesară pentru producerea consecventă a sudurilor cap la cap cu o singură trecere care nu aveau fisuri. Această temperatură corespunde DBTI al metalului de bază. Preîncălzirea la temperaturi mai ridicate nu pare să fie necesară în aceste teste, dar materialul cu un DBTI mai mare, sau configurații care implică concentrații de tensiuni mai severe sau părți mai masive, pot necesita preîncălzirea la temperaturi mai ridicate.
Calitatea unei îmbinări sudate depinde în mare măsură de procedurile utilizate la fabricarea metalelor de bază. Sudurile autogene din tungsten turnat în arc sunt în esență lipsite de porozitate, Fig.
3A, dar sudurile din tungstenul metalurgic al pulberilor sunt caracterizate de porozitate grosieră, Fig. 3 (b), în special de-a lungul liniei de fuziune. Cantitatea acestei porozități, Fig. 3B, în special de-a lungul 3C, în sudurile realizate într-un produs proprietar, cu porozitate scăzută (GE-15 produs de General Electric Co., Cleveland).
Sudurile cu arc de tungsten cu gaz în tungsten CVD au zone neobișnuite afectate de căldură datorită structurii granulației 0£ metaF de bază. Figura 4 prezintă fața și secțiunea transversală corespunzătoare a unei astfel de suduri cap la cap cu arc de tungsten cu gaz. Rețineți că granulele fine de la suprafața substratului au crescut din cauza căldurii de sudare. De asemenea, evidentă este lipsa de creștere a coloanei mari

boabe. Boabele columnare au gaze
bubb_les la limitele cerealelor cauzate de impuritățile fluor8. În consecință, dacă
suprafața substratului cu granulație fină este îndepărtată înainte de sudare, sudura nu conține o zonă afectată de căldură detectabilă metalografic. Desigur, în materialul CVD prelucrat (cum ar fi tubul extrudat sau trasat) zona afectată de căldură a sudurii are structura normală a granulelor recristalizate.
Au fost găsite fisuri în limitele de cereale columnare în RAZ a mai multor suduri în wolfram CVD. Această fisurare, prezentată în Fig. 5, a fost cauzată de formarea și creșterea rapidă a bulelor în limitele de cereale la temperaturi ridicate9. La temperaturile ridicate implicate în sudare, bulele au fost capabile să consume o mare parte din zona limită a cerealelor; aceasta, combinată cu stresul produs în timpul răcirii, a smuls granițele granulelor pentru a forma o fisură. Un studiu al formării bulelor în depozitele de wolfram și alte metale în timpul tratamentului termic arată că bulele apar în metalele depuse sub 0,3 Tm (temperatura de topire omoloagă). Această observație sugerează că bulele de gaz se formează prin coalescența locurilor libere și a gazelor prinse în timpul recoacerii. În cazul tungstenului CVD, gazul este probabil fluor sau un compus de fluor
Sudarea cu fascicul de electroni—Tungstenul nealiat a fost sudat cu fascicul de electroni cu și fără preîncălzire. Nevoia de preîncălzire a variat în funcție de specimen. Pentru a asigura o sudură fără fisuri, se recomandă preîncălzirea cel puțin la DBTT a metalului de bază. Sudurile cu fascicul de electroni în produsele din metalurgia pulberilor au și porozitatea sudurii menționată anterior.

Sudarea cu gaz tungsten-arc 一În efortul de a stabili dacă sudarea prin lipire ar putea fi utilizată în mod avantajos, am experimentat cu procesul de tungstenarc cu gaz pentru realizarea de suduri prin lipire pe table de tungsten din metalurgia pulberilor、 Sudurile au fost realizate prin plasarea în prealabil a metalului de umplutură de-a lungul îmbinare cap la cap înainte de sudare. Sudurile de lipire au fost produse cu Nb, Ta, Mo, Re și W-26% Re nealiat ca metale de umplutură. După cum era de așteptat, a existat porozitate la linia de fuziune în secțiunile metalografice ale tuturor îmbinărilor (Fig. 6), deoarece metalele de bază erau produse din metalurgia pulberilor. Sudurile realizate cu metale de umplutură niobiu și molibden au crăpat.
Duritățile sudurilor și sudurilor lipite au fost comparate prin intermediul unui studiu al sudurilor tip cordon pe placă realizate cu wolfram nealiat și W一26% Re ca metale de adaos. Sudurile de tungstenarc cu gaz și sudurile de lipire au fost realizate manual pe produse nealiate din metalurgia pulberilor de tungsten (porozitate scăzută, calitate proprie (GE-15) și calitate comercială tipică). Sudurile și sudurile lipite din fiecare material au fost învechite la 900, 1200, 1600 și 2000°C timp de l, 10, 100 și 1000 ore. Eșantioanele au fost examinate metalografic și s-au efectuat traversări de duritate pe sudare, zona afectată de căldură și metalul de bază, atât la sudare, cât și după tratamentul termic.

Tabelul 2

Figura 2

Deoarece materialele utilizate în acest studiu au fost produse din metalurgia pulberilor, cantități variate de porozitate au fost prezente în depozitele de sudură și lipire. Din nou, îmbinările realizate cu metal de bază tipic de tungsten din metalurgia pulberilor au avut mai multă porozitate decât cele realizate cu wolfram, cu porozitate scăzută. Sudurile realizate cu metal de umplutură W—26% Re au avut o porozitate mai mică decât sudurile realizate cu metal de umplutură nealiat de tungsten.
Nu s-a observat nici un efect al timpului sau temperaturii asupra durității sudurilor realizate cu wolfram nealiat ca metal de umplutură. Pe măsură ce au fost sudate, măsurătorile de duritate ale sudurii și ale metalelor de bază au fost în esență constante și nu s-au schimbat după îmbătrânire. Cu toate acestea, sudurile de lipire realizate cu metal de umplutură W—26% Re au fost considerabil mai dure ca produs decât metalul de bază (Fig. 7). Probabil că duritatea mai mare a depozitului de sudură W-Re br立e sa datorat întăririi soluției solide și/sau prezenței fazei er fin distribuite în structura solidificată. Diagrama de fază de tungstenreniu11 arată că zonele localizate cu conținut ridicat de reniu ar putea apărea în timpul răcirii rapide și ar putea duce la formarea fazei mai dure, mai fragile în substructura foarte segregată. Posibil, faza er a fost dispersată fin în granule sau granițe, deși niciuna nu a fost suficient de mare pentru a fi identificată fie prin examinare metalografică, fie prin difracția cu raze X.
Duritatea este reprezentată grafic în funcție de distanța față de linia centrală de sudare prin lipire pentru diferite temperaturi de îmbătrânire în Fig. 7A. Observați schimbarea bruscă

în duritate la linia de fuziune. Odată cu creșterea temperaturii de îmbătrânire, duritatea sudurii prin lipire a scăzut până când, după 100 de ore la J 600°C, duritatea a fost aceeași cu cea a metalului de bază de tungsten nealiat. Această tendință de scădere a durității odată cu creșterea temperaturii a fost valabilă pentru toate perioadele de îmbătrânire. Creșterea timpului la o temperatură constantă a determinat, de asemenea, o scădere similară a durității, așa cum se arată pentru o temperatură de îmbătrânire de 1200 ° C în Fig. 7B.
Îmbinarea prin depunere chimică în vapori - Îmbinarea wolframului prin tehnici CVD a fost investigată ca metodă de producere a sudurilor în diferite modele de specimene. Prin utilizarea dispozitivelor de fixare și a măștilor adecvate pentru a limita depunerea în zonele dorite, s-au îmbinat foile de tungsten CVD și metalurgia pulberilor și s-au produs închideri de capăt pe țevi. Depunerea într-o teșire cu un unghi inclus de aproximativ 90 de grade a produs crăpare, Fig. 8A, la intersecțiile granulelor columnare care cresc de la o față a teșiturii și substratul (care a fost gravat). Cu toate acestea, s-au obținut îmbinări de înaltă integritate fără fisurare sau acumulare grosieră de impurități, Fig. 8B, când configurația îmbinării a fost schimbată prin șlefuirea feței metalului de bază la o rază de 飞in. tangentă la rădăcina sudurii. Pentru a demonstra o aplicare tipică a acestui proces în fabricarea elementelor de combustibil, au fost realizate câteva închideri de capăt în tuburi de wolfram. Aceste îmbinări au fost etanșe atunci când au fost testate cu un detector de scurgeri cu spectror:eter de masă cu heliu.

Figura 3

Figura 4

Figura 5

Proprietăți mecanice
Testele de îndoire ale sudurilor prin fuziune 一 Curbele de tranziție de la ductil la fragilă au fost determinate pentru diferite îmbinări din wolfram nealiat. Curbele din Fig. 9 arată că DBTT a două metale de bază din metalurgia pulberilor a fost de aproximativ I 50° C. De obicei, DBTT (cea mai scăzută temperatură la care se poate face o îndoire de 90 până la 105 de grade) a ambelor materiale a crescut foarte mult după sudare. . Temperaturile de tranziție au crescut cu aproximativ 175°C până la o valoare de 325°C pentru wolfram tipic din metalurgia pulberilor și au crescut cu aproximativ 235°C până la o valoare de 385°C pentru materialul brevetat cu porozitate scăzută. Diferența dintre DBTT-urile materialului sudat și nesudat a fost atribuită mărimii mari ale granulelor și posibilei redistribuiri a impurităților sudurilor și zonelor afectate de căldură. Rezultatele testelor arată că DBTT al sudurilor tipice din tungsten metalurgic a pulberilor a fost mai mic decât cel al materialului brevetat, chiar dacă acesta din urmă avea o porozitate mai mică. DBTT mai mare al sudurii în wolfram cu porozitate scăzută s-ar putea să se fi datorat mărimii sale puțin mai mari ale granulelor, Fig. 3A și 3C.
Rezultatele investigațiilor pentru determinarea DBTT-urilor pentru un număr de îmbinări din wolfram nealiat sunt rezumate în Tabelul 3. Testele de îndoire au fost destul de sensibile la modificările procedurii de testare. Îndoirile rădăcinii păreau a fi mai ductile decât îndoirile feței. O reducere a tensiunii selectată corespunzător după sudare a părut să scadă substanțial DBTT. Tungstenul CVD a avut, așa cum a fost sudat, cel mai mare DBTT (560 ℃); totuși, când i s-a acordat o reducere a tensiunii de 1000 ℃ după sudare, DBTT a scăzut la 350 ℃. reducerea tensiunii de 1000° C după sudare, DBTT-ul său a scăzut la 350° C. Efortul de reducere a tensiunii tungstenului din metalurgia pulberilor sudate cu arc timp de 1 oră la 18000 C a redus DBTT-ul acestui material cu aproximativ 100° C de la valoarea determinată pentru el, deoarece sudate. O reducere a tensiunii de 1 oră la 1000°C pe o îmbinare realizată prin metode CVD a produs cel mai scăzut DBTT (200°C). Trebuie remarcat faptul că, deși această temperatură de tranziție a fost considerabil mai mică decât orice altă temperatură de tranziție determinată în acest studiu, îmbunătățirea a fost probabil influențată de rata de deformare mai mică (0,1 vs 0,5 ipm) utilizată în testele pe îmbinările CVD.

Proba de îndoire a sudurilor de lipire-gaz tungsten-suduri de lipire cu arc realizate cu Nb. Ta, Mo, Re și W-26% Re ca metale de umplutură au fost, de asemenea, testate la îndoire, iar rezultatele sunt rezumate în tabelul 4. cea mai mare ductilitate a fost obținută cu o sudură lipită cu reniu.

Deși rezultatele acestui studiu superficial indică faptul că un metal de umplutură diferit poate produce îmbinări cu proprietăți mecanice în interiorul sudurilor omogene în wolfram, unele dintre aceste metale de adaos pot fi utile în practică.

Rezultate pentru aliaje de tungsten.