नीलम एक कठोर, परिधान प्रतिरोधक आणि उच्च वितळणारे तापमान असलेली मजबूत सामग्री आहे, ती रासायनिकदृष्ट्या मोठ्या प्रमाणावर निष्क्रिय आहे आणि ती मनोरंजक ऑप्टिकल गुणधर्म दर्शवते. म्हणून, नीलमचा वापर अनेक तांत्रिक अनुप्रयोगांसाठी केला जातो जेथे मुख्य उद्योग क्षेत्र ऑप्टिक्स आणि इलेक्ट्रॉनिक्स आहेत. आज औद्योगिक नीलमचा सर्वात मोठा अंश एलईडी आणि सेमीकंडक्टर उत्पादनासाठी सब्सट्रेट म्हणून वापरला जातो, त्यानंतर घड्याळे, मोबाइल फोनचे भाग किंवा बार कोड स्कॅनरसाठी विंडो म्हणून वापर केला जातो, काही उदाहरणे [१]. आज, नीलम सिंगल क्रिस्टल्स वाढवण्याच्या विविध पद्धती उपलब्ध आहेत, एक चांगले विहंगावलोकन उदा. [१, २] मध्ये आढळू शकते. तथापि, किरोपौलोस प्रक्रिया (केवाय), उष्मा-विनिमय पद्धत (एचईएम) आणि एज-डिफाइंड फिल्म-फेड ग्रोथ (ईएफजी) या तीन वाढीच्या पद्धती जगभरातील नीलम उत्पादन क्षमतेच्या 90% पेक्षा जास्त आहेत.

कृत्रिमरीत्या तयार केलेल्या स्फटिकाचा पहिला प्रयत्न लहान माणिक सिंगल स्फटिकांसाठी १८७७ मध्ये करण्यात आला होता [२]. 1926 मध्ये किरोपोलोस प्रक्रियेचा शोध लागला. हे व्हॅक्यूममध्ये कार्य करते आणि अत्यंत उच्च दर्जाचे मोठे दंडगोलाकार आकाराचे बुल्स तयार करण्यास अनुमती देते. आणखी एक मनोरंजक नीलम वाढण्याची पद्धत म्हणजे काठ-परिभाषित फिल्म-फेड वाढ. EFG तंत्र केशिका वाहिनीवर आधारित आहे जे द्रव-वितळण्याने भरलेले असते आणि रॉड, ट्यूब किंवा शीट्स (ज्याला रिबन देखील म्हणतात) सारख्या आकाराचे नीलम क्रिस्टल वाढवण्यास परवानगी देते. या पद्धतींच्या उलट, 1960 च्या दशकाच्या उत्तरार्धात जन्माला आलेली हीट-एक्स्चेंज पद्धत, तळापासून परिभाषित उष्णता काढण्याद्वारे क्रूसिबलच्या आकारात कातलेल्या क्रुसिबलच्या आत मोठ्या नीलमणी बुल्स वाढवण्यास परवानगी देते. वाढीच्या प्रक्रियेच्या शेवटी नीलमणी बाऊल क्रुसिबलला चिकटून राहिल्यामुळे, कूल डाउन प्रक्रियेत बुल्स क्रॅक होऊ शकतात आणि क्रुसिबलचा वापर फक्त एकदाच केला जाऊ शकतो.
यापैकी कोणत्याही नीलम क्रिस्टल वाढणाऱ्या तंत्रज्ञानामध्ये समानता आहे की मुख्य घटक - विशेषत: क्रूसिबल - उच्च-तापमान रीफ्रॅक्टरी धातू आवश्यक आहेत. वाढत्या पद्धतीनुसार क्रुसिबल्स मॉलिब्डेनम किंवा टंगस्टनपासून बनविल्या जातात, परंतु प्रतिरोधक हीटर्स, डाय-पॅक आणि हॉट-झोन शील्डिंगसाठी देखील मोठ्या प्रमाणावर धातू वापरल्या जातात [१]. तथापि, या पेपरमध्ये आम्ही आमची चर्चा KY आणि EFG संबंधित विषयांवर केंद्रित करतो कारण या प्रक्रियांमध्ये दाबलेल्या-सिंटर्ड क्रूसिबलचा वापर केला जातो.
या अहवालात आम्ही मॉलिब्डेनम (Mo), टंगस्टन (W) आणि त्याचे मिश्र धातु (MoW) यांसारख्या दाबलेल्या-सिंटर्ड सामग्रीच्या पृष्ठभागाच्या कंडिशनिंगवरील सामग्री वैशिष्ट्यपूर्ण अभ्यास आणि तपासणी सादर करतो. पहिल्या भागात आमचे लक्ष उच्च-तापमान यांत्रिक डेटा आणि ठिसूळ संक्रमण तापमानावर आहे. यांत्रिक गुणधर्मांना पूरक आम्ही थर्मो-भौतिक गुणधर्मांचा अभ्यास केला आहे, म्हणजे थर्मल विस्तार आणि थर्मल चालकता गुणांक. दुसऱ्या भागात आम्ही पृष्ठभाग कंडिशनिंग तंत्रावरील अभ्यास सादर करतो विशेषत: ॲल्युमिना मेल्टने भरलेल्या क्रूसिबलचा प्रतिकार सुधारण्यासाठी. तिसऱ्या भागात आम्ही 2100 °C वर रेफ्रेक्ट्री मेटलवर लिक्विड ॲल्युमिनाच्या ओल्या कोनांच्या मोजमापाचा अहवाल देतो. आम्ही Mo, W आणि MoW25 मिश्र धातु (75 wt.% molybdenum, 25 wt.% टंगस्टन) वर मेल्ट-ड्रॉप प्रयोग केले आणि वेगवेगळ्या वातावरणीय परिस्थितींवरील अवलंबनांचा अभ्यास केला. आमच्या तपासणीचा परिणाम म्हणून आम्ही MoW ला नीलम ग्रोथ तंत्रज्ञानातील एक मनोरंजक सामग्री आणि शुद्ध मॉलिब्डेनम आणि टंगस्टनचा संभाव्य पर्याय म्हणून प्रस्तावित करतो.
उच्च-तापमान यांत्रिक आणि थर्मो-भौतिक गुणधर्म
नीलम क्रिस्टल ग्रोथ पद्धती KY आणि EFG जगातील 85% पेक्षा जास्त नीलम प्रमाण वाटा सहजतेने सेवा देतात. दोन्ही पद्धतींमध्ये, द्रव ॲल्युमिना दाबलेल्या-सिंटर्ड क्रुसिबलमध्ये ठेवले जाते, विशेषत: KY प्रक्रियेसाठी टंगस्टनपासून बनलेले असते आणि EFG प्रक्रियेसाठी मॉलिब्डेनमचे बनलेले असते. या वाढत्या प्रक्रियेसाठी क्रूसिबल्स हे सिस्टमचे महत्त्वपूर्ण भाग आहेत. KY प्रक्रियेत टंगस्टन क्रुसिबल्सचा खर्च कमी करणे तसेच EFG प्रक्रियेमध्ये मॉलिब्डेनम क्रूसिबल्सचे आयुष्यमान वाढवण्याच्या कल्पनेला उद्देशून, आम्ही अतिरिक्त दोन MoW मिश्रधातूंचे उत्पादन आणि चाचणी केली, म्हणजे 70 wt.% Mo आणि 30 wt असलेले MoW30. % W आणि MoW50 ज्यामध्ये प्रत्येकी 50 wt.% Mo आणि W आहे.
सर्व मटेरियल कॅरेक्टरायझेशन स्टडीजसाठी आम्ही Mo, MoW30, MoW50 आणि W चे प्रेस्ड-सिंटर्ड इनगॉट्स तयार केले. टेबल I प्रारंभिक भौतिक अवस्थांशी संबंधित घनता आणि सरासरी धान्य आकार दर्शविते.

तक्ता I: यांत्रिक आणि थर्मो-भौतिक गुणधर्मांवरील मोजमापांसाठी वापरल्या जाणाऱ्या दाबलेल्या-सिंटर्ड सामग्रीचा सारांश. सारणी सामग्रीच्या प्रारंभिक अवस्थांची घनता आणि सरासरी धान्य आकार दर्शवते

क्रूसिबल्स उच्च तापमानाच्या संपर्कात दीर्घकाळ राहत असल्यामुळे, आम्ही विशेषत: 1000 °C आणि 2100 °C दरम्यानच्या उच्च-तापमानाच्या श्रेणीमध्ये विस्तृत तन्य चाचण्या केल्या. आकृती 1 हे Mo, MoW30, आणि MoW50 साठी या परिणामांचा सारांश देते जेथे 0.2 % उत्पन्न शक्ती (Rp0.2) आणि फ्रॅक्चर (A) पर्यंत वाढवणे दर्शविले जाते. तुलनेसाठी, दाबलेल्या-सिंटर्ड W चा डेटा पॉइंट 2100 °C वर दर्शविला जातो.
मॉलिब्डेनममधील आदर्श घन-विद्राव्य टंगस्टनसाठी Rp0.2 शुद्ध मो सामग्रीच्या तुलनेत वाढण्याची अपेक्षा आहे. 1800 °C पर्यंत तापमानासाठी दोन्ही MoW मिश्र धातु Mo च्या तुलनेत किमान 2 पट जास्त Rp0.2 दाखवतात, आकृती 1(a) पहा. उच्च तापमानासाठी फक्त MoW50 लक्षणीय सुधारित Rp0.2 दर्शवते. दाबलेले-सिंटर्ड W 2100 °C वर सर्वोच्च Rp0.2 दाखवते. आकृती 1(b) मध्ये दाखवल्याप्रमाणे तन्य चाचण्या A देखील प्रकट करतात. दोन्ही MoW मिश्रधातू फ्रॅक्चर व्हॅल्यूजशी अगदी समान लांबी दाखवतात जे सामान्यत: Mo च्या मूल्यांच्या अर्ध्या असतात. 2100 °C वर टंगस्टनचा तुलनेने उच्च A हा Mo च्या तुलनेत त्याच्या अधिक बारीक रचनेमुळे असावा.
दाबलेल्या-सिंटर्ड मॉलिब्डेनम टंगस्टन मिश्रधातूंचे डक्टाइल ते ब्रेटल ट्रान्झिशन तापमान (DBTT) निर्धारित करण्यासाठी, विविध चाचणी तापमानांवर बेंडिंग अँगलचे मोजमाप देखील केले गेले. परिणाम आकृती 2 मध्ये दर्शविले आहेत. वाढत्या टंगस्टन सामग्रीसह डीबीटीटी वाढते. Mo चा DBTT सुमारे 250 °C वर तुलनेने कमी असताना, मिश्रधातू MoW30 आणि MoW50 अनुक्रमे 450 °C आणि 550 °C DBTT दाखवतात.

यांत्रिक वैशिष्ट्यांसाठी पूरक आम्ही थर्मो-भौतिक गुणधर्मांचा देखील अभ्यास केला. थर्मल विस्ताराचे गुणांक (CTE) पुश-रॉड डायलेटोमीटर [३] मध्ये Ø5 मिमी आणि 25 मिमी लांबीच्या नमुन्याचा वापर करून 1600 °C पर्यंत तापमान श्रेणीमध्ये मोजले गेले. CTE मोजमाप आकृती 3 मध्ये स्पष्ट केले आहे. सर्व साहित्य वाढत्या तापमानासह CTE ची अगदी सारखीच अवलंबित्व दर्शवतात. मिश्रधातू MoW30 आणि MoW50 साठी CTE मूल्ये Mo आणि W च्या मूल्यांमधील आहेत. कारण दाबलेल्या-सिंटर्ड सामग्रीची अवशिष्ट सच्छिद्रता विसंगत असते आणि लहान वैयक्तिक छिद्रांसह, प्राप्त केलेले CTE उच्च घनतेच्या सामग्रीसारखे असते जसे की शीट आणि रॉड [४].
लेसर फ्लॅश पद्धती [५, ६] वापरून Ø12.7 मिमी आणि 3.5 मिमी जाडी असलेल्या थर्मल डिफ्यूसिव्हिटी आणि नमुन्याची विशिष्ट उष्णता दोन्ही मोजून दाबलेल्या-सिंटर्ड सामग्रीची थर्मल चालकता प्राप्त केली गेली. आयसोट्रॉपिक सामग्रीसाठी, जसे की दाबलेल्या-सिंटर्ड सामग्रीसाठी, विशिष्ट उष्णता त्याच पद्धतीने मोजली जाऊ शकते. 25 डिग्री सेल्सिअस आणि 1000 डिग्री सेल्सिअस तापमानाच्या श्रेणीमध्ये मोजमाप घेण्यात आले आहे. औष्णिक चालकता मोजण्यासाठी आम्ही टेबल I मध्ये दर्शविल्याप्रमाणे सामग्रीची घनता वापरली आणि तापमान स्वतंत्र घनता गृहीत धरली. आकृती 4 दाबलेल्या-सिंटर्ड Mo, MoW30, MoW50 आणि W साठी परिणामी थर्मल चालकता दर्शविते. थर्मल चालकता

तपासलेल्या सर्व तापमानांसाठी MoW मिश्रधातूंचे प्रमाण 100 W/mK पेक्षा कमी आहे आणि शुद्ध मॉलिब्डेनम आणि टंगस्टनच्या तुलनेत खूपच लहान आहे. याव्यतिरिक्त, वाढत्या तापमानासह Mo आणि W ची चालकता कमी होते तर MoW मिश्रधातूची चालकता वाढत्या तापमानासह वाढत्या मूल्यांना सूचित करते.
या कामात या फरकाचे कारण तपासले गेले नाही आणि भविष्यातील तपासणीचा भाग असेल. हे ज्ञात आहे की धातूंसाठी कमी तापमानात थर्मल चालकतेचा प्रमुख भाग हा फोनॉन योगदान असतो तर उच्च तापमानात इलेक्ट्रॉन वायू थर्मल चालकतेवर वर्चस्व गाजवतो [७]. फोनॉन्स भौतिक अपूर्णता आणि दोषांमुळे प्रभावित होतात. तथापि, कमी तापमान श्रेणीमध्ये थर्मल चालकता वाढ केवळ MoW मिश्रधातूसाठीच नाही तर टंगस्टन-रेनिअम [८] सारख्या इतर घन-सोल्युशन सामग्रीसाठी देखील दिसून येते, जेथे इलेक्ट्रॉनचे योगदान महत्त्वपूर्ण भूमिका बजावते.
यांत्रिक आणि थर्मो-भौतिक गुणधर्मांची तुलना दर्शवते की एमओडब्ल्यू ही नीलम अनुप्रयोगासाठी एक मनोरंजक सामग्री आहे. उच्च तापमान > 2000 °C साठी उत्पादन शक्ती मॉलिब्डेनमपेक्षा जास्त असते आणि क्रुसिबलचे दीर्घ आयुष्य व्यवहार्य असावे. तथापि, सामग्री अधिक ठिसूळ होते आणि मशीनिंग आणि हाताळणी समायोजित केली पाहिजे. आकृती 4 मध्ये दर्शविल्यानुसार दाबलेल्या-सिंटर्ड MoW ची थर्मल चालकता लक्षणीयरीत्या कमी झाली आहे, हे सूचित करते की वाढत्या भट्टीचे अनुकूल उष्णता-अप आणि कूल-डाउन पॅरामीटर्स आवश्यक असू शकतात. विशेषतः उष्मा वाढण्याच्या टप्प्यात, जेथे एल्युमिना क्रूसिबलमध्ये वितळणे आवश्यक असते, उष्णता केवळ क्रूसिबलद्वारे त्याच्या कच्च्या भरण्याच्या सामग्रीमध्ये वाहून नेली जाते. क्रूसिबलमध्ये उच्च थर्मल ताण टाळण्यासाठी MoW ची कमी थर्मल चालकता विचारात घेतली पाहिजे. एमओडब्ल्यू मिश्र धातुंच्या सीटीई मूल्यांची श्रेणी एचईएम क्रिस्टल वाढण्याच्या पद्धतीच्या संदर्भात मनोरंजक आहे. संदर्भामध्ये चर्चा केल्याप्रमाणे [९] Mo च्या CTE मुळे कूल डाउन टप्प्यात नीलमणी चिकटते. त्यामुळे, HEM प्रक्रियेसाठी पुन्हा वापरता येण्याजोग्या कातलेल्या क्रुसिबलची जाणीव करून देण्यासाठी MoW मिश्रधातूचे कमी झालेले CTE ही गुरुकिल्ली असू शकते.
दाबलेल्या-सिंटर्ड रेफ्रेक्ट्री मेटलचे पृष्ठभाग कंडिशनिंग
प्रस्तावनेत चर्चा केल्याप्रमाणे, दाबलेल्या-सिंटर्ड क्रुसिबल्सचा वापर नीलम क्रिस्टल वाढीच्या प्रक्रियेत केला जातो आणि ॲल्युमिना 2050 °C वर थोडा वितळतो. अंतिम नीलम क्रिस्टल गुणवत्तेसाठी एक महत्त्वाची आवश्यकता म्हणजे अशुद्धता आणि गॅस फुगे शक्य तितक्या कमी वितळणे. दाबलेल्या-सिंटर्ड भागांमध्ये अवशिष्ट सच्छिद्रता असते आणि त्यांची रचना बारीक असते. बंद सच्छिद्रता असलेली ही बारीक-दाणेदार रचना विशेषतः ऑक्सिडिक वितळल्यामुळे धातूच्या वाढीव गंजासाठी नाजूक असते. नीलम क्रिस्टल्ससाठी आणखी एक समस्या म्हणजे वितळण्याच्या आत लहान गॅस फुगे. वितळण्याच्या संपर्कात असलेल्या रेफ्रेक्ट्री भागाच्या पृष्ठभागाच्या खडबडीत वाढ झाल्यामुळे गॅस फुगे तयार होतात.

दाबलेल्या-सिंटर्ड सामग्रीच्या या समस्यांवर मात करण्यासाठी आम्ही पृष्ठभागाच्या यांत्रिक उपचारांचा वापर करतो. आम्ही दाबण्याच्या साधनासह पद्धतीची चाचणी केली जेथे सिरेमिक उपकरण दाबलेल्या-सिंटर्ड भागाच्या परिभाषित दाबाखाली पृष्ठभागावर काम करत आहे [१०]. या पृष्ठभागाच्या कंडिशनिंग दरम्यान पृष्ठभागावर प्रभावी दाबणारा ताण सिरेमिक टूलच्या संपर्क पृष्ठभागावर विपरित अवलंबून असतो. या उपचाराने दाबलेल्या-सिंटर केलेल्या सामग्रीच्या पृष्ठभागावर उच्च दाबाचा ताण स्थानिकरित्या लागू केला जाऊ शकतो आणि सामग्रीचा पृष्ठभाग प्लास्टिकच्या रूपात विकृत होतो. आकृती 5 दाबलेल्या-सिंटर्ड मोलिब्डेनम नमुन्याचे उदाहरण दाखवते ज्यावर या तंत्राने काम केले गेले आहे.
आकृती 6 गुणात्मकरित्या टूलच्या दाबावर प्रभावी दाबण्याच्या ताणाचे अवलंबन दर्शवते. दाबलेल्या-सिंटर्ड मॉलिब्डेनममधील साधनाच्या स्थिर छापांच्या मोजमापातून डेटा प्राप्त केला गेला. रेषा आमच्या मॉडेलनुसार डेटासाठी योग्यतेचे प्रतिनिधित्व करते.

आकृती 7 डिस्कच्या रूपात तयार केलेल्या विविध दाबलेल्या-सिंटर्ड सामग्रीसाठी टूल प्रेशरचे कार्य म्हणून पृष्ठभागाच्या खडबडीत आणि पृष्ठभागाच्या कडकपणाच्या मोजमापांसाठी सारांशित केलेले विश्लेषण परिणाम दर्शविते. आकृती 7(a) मध्ये दाखवल्याप्रमाणे उपचार केल्याने पृष्ठभाग कडक होतो. Mo आणि MoW30 या दोन्ही चाचणी केलेल्या सामग्रीची कडकपणा सुमारे 150% वाढली आहे. उच्च साधन दाबांसाठी कडकपणा आणखी वाढत नाही. आकृती 7(b) दर्शविते की Mo साठी 0.1 μm पर्यंत Ra सह अत्यंत गुळगुळीत पृष्ठभाग शक्य आहेत. वाढत्या टूल प्रेशरसाठी Mo चा उग्रपणा पुन्हा वाढतो. MoW30 (आणि W) हे Mo पेक्षा कठिण साहित्य असल्याने, MoW30 आणि W ची प्राप्त Ra मूल्ये Mo पेक्षा साधारणपणे 2-3 पटीने जास्त आहेत. Mo च्या विरोधाभासी, W चा पृष्ठभागाचा खडबडीतपणा आतमध्ये जास्त साधन दाब लागू करून कमी होतो चाचणी पॅरामीटर श्रेणी.
कंडिशन केलेल्या पृष्ठभागांचे आमचे स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी (SEM) अभ्यास पृष्ठभागाच्या खडबडीच्या डेटाची पुष्टी करतात, आकृती 7(b) पहा. आकृती 8(a) मध्ये दर्शविल्याप्रमाणे, विशेषत: उच्च उपकरणांच्या दाबांमुळे धान्य पृष्ठभागाचे नुकसान आणि मायक्रोक्रॅक होऊ शकतात. खूप जास्त पृष्ठभागावरील ताणतणावावर कंडिशनिंग केल्याने पृष्ठभागावरील धान्य देखील काढले जाऊ शकते, आकृती 8(b) पहा. काही मशीनिंग पॅरामीटर्सवर MoW आणि W साठी देखील असेच परिणाम पाहिले जाऊ शकतात.
पृष्ठभागावरील धान्याची रचना आणि तपमानाच्या वर्तनाच्या संदर्भात पृष्ठभाग कंडिशनिंग तंत्राच्या प्रभावाचा अभ्यास करण्यासाठी, आम्ही Mo, MoW30 आणि W या तीन चाचणी डिस्कमधून ॲनिलिंग नमुने तयार केले.

800 °C ते 2000 °C या श्रेणीतील वेगवेगळ्या चाचणी तापमानात नमुन्यांवर 2 तास उपचार केले गेले आणि प्रकाश मायक्रोस्कोपी विश्लेषणासाठी मायक्रोसेक्शन तयार केले गेले.
आकृती 9 दाबलेल्या-सिंटर्ड मोलिब्डेनमची मायक्रोसेक्शन उदाहरणे दाखवते. उपचार केलेल्या पृष्ठभागाची प्रारंभिक स्थिती आकृती 9(a) मध्ये दर्शविली आहे. पृष्ठभाग सुमारे 200 μm च्या मर्यादेत जवळजवळ दाट थर दर्शवितो. या थराच्या खाली सिंटरिंग छिद्रांसह एक विशिष्ट सामग्री संरचना दृश्यमान आहे, अवशिष्ट सच्छिद्रता सुमारे 5% आहे. पृष्ठभागाच्या थरामध्ये मोजलेली अवशिष्ट सच्छिद्रता 1% च्या खाली आहे. आकृती 9(b) 1700 °C वर 2 तास ऍनीलिंग केल्यानंतर धान्याची रचना दाखवते. दाट पृष्ठभागाच्या थराची जाडी वाढली आहे आणि पृष्ठभागाच्या कंडिशनिंगद्वारे सुधारित न केलेल्या घनफळातील धान्यांपेक्षा धान्य मोठ्या प्रमाणात मोठे आहेत. हा खरखरीत अत्यंत दाट थर सामग्रीचा रेंगाळण्याची क्षमता सुधारण्यासाठी प्रभावी ठरेल.
आम्ही विविध उपकरणांच्या दाबांसाठी जाडी आणि धान्याच्या आकाराच्या संदर्भात पृष्ठभागाच्या थराच्या तापमान अवलंबनाचा अभ्यास केला आहे. आकृती 10 Mo आणि MoW30 साठी पृष्ठभागाच्या जाडीसाठी प्रातिनिधिक उदाहरणे दाखवते. आकृती 10(a) मध्ये दाखवल्याप्रमाणे प्रारंभिक पृष्ठभागाच्या थराची जाडी मशीनिंग टूल सेटअपवर अवलंबून असते. 800 डिग्री सेल्सिअस वरील ॲनिलिंग तापमानात Mo च्या पृष्ठभागाच्या थराची जाडी वाढू लागते. 2000 °C वर लेयरची जाडी 0.3 ते 0.7 मिमी पर्यंत पोहोचते. MoW30 साठी आकृती 10(b) दर्शविल्यानुसार केवळ 1500 °C पेक्षा जास्त तापमानासाठी पृष्ठभागाच्या थर जाडीत वाढ दिसून येते. तरीसुद्धा 2000 °C वर MoW30 ची थर जाडी Mo सारखीच असते.

पृष्ठभागाच्या थराच्या जाडीच्या विश्लेषणाप्रमाणे, आकृती 11 पृष्ठभागाच्या थरामध्ये एनीलिंग तापमानाचे कार्य म्हणून मोजलेले Mo आणि MoW30 साठी सरासरी धान्य आकार डेटा दर्शविते. आकृत्यांवरून अनुमान काढता येते, धान्याचा आकार - मापन अनिश्चिततेमध्ये - लागू केलेल्या पॅरामीटर सेटअपपासून स्वतंत्र आहे. धान्याच्या आकाराची वाढ पृष्ठभागाच्या क्षेत्राच्या विकृतीमुळे पृष्ठभागाच्या थराची असामान्य धान्य वाढ दर्शवते. मॉलिब्डेनमचे धान्य 1100 °C पेक्षा जास्त चाचणी तापमानात वाढतात आणि 2000 °C वर धान्याचा आकार प्रारंभिक धान्य आकाराच्या तुलनेत जवळजवळ 3 पट मोठा असतो. पृष्ठभागाच्या कंडिशन लेयरचे MoW30 दाणे 1500 °C च्या तापमानापेक्षा जास्त वाढू लागतात. 2000 °C च्या चाचणी तपमानावर सरासरी धान्याचा आकार प्रारंभिक दाण्याच्या आकाराच्या सुमारे 2 पट असतो.
सारांश, पृष्ठभाग कंडिशनिंग तंत्रावरील आमची तपासणी असे दर्शविते की ते दाबलेल्या-सिंटर्ड मॉलिब्डेनम टंगस्टन मिश्र धातुंसाठी चांगले लागू आहे. या पद्धतीचा वापर करून, वाढीव कडकपणा असलेले पृष्ठभाग तसेच ०.५ μm पेक्षा कमी Ra सह गुळगुळीत पृष्ठभाग मिळू शकतात. नंतरची मालमत्ता विशेषतः गॅस बबल कमी करण्यासाठी फायदेशीर आहे. पृष्ठभागाच्या थरातील अवशिष्ट सच्छिद्रता शून्याच्या जवळ आहे. एनीलिंग आणि मायक्रोसेक्शन अभ्यास दर्शविते की 500 μm च्या ठराविक जाडीसह अत्यंत दाट पृष्ठभागाचा थर मिळवता येतो. याद्वारे मशीनिंग पॅरामीटर लेयरची जाडी नियंत्रित करू शकते. सामान्यत: नीलम वाढवण्याच्या पद्धतींमध्ये वापरल्या जाणाऱ्या उच्च तापमानात कंडिशन केलेल्या सामग्रीचा पर्दाफाश करताना, पृष्ठभागाचा थर खरखरीत दाणेदार बनतो ज्याचा आकार पृष्ठभागाच्या मशीनिंगशिवाय 2-3 पट मोठा असतो. पृष्ठभागाच्या थरातील धान्याचा आकार मशीनिंग पॅरामीटर्सपासून स्वतंत्र असतो. पृष्ठभागावरील धान्य सीमांची संख्या प्रभावीपणे कमी केली जाते. यामुळे धान्याच्या सीमेवर घटकांच्या प्रसाराविरूद्ध उच्च प्रतिकार होतो आणि वितळण्याचा हल्ला कमी होतो. याव्यतिरिक्त, दाबलेल्या-सिंटर्ड मॉलिब्डेनम टंगस्टन मिश्रधातूंचा उच्च तापमान क्रिप प्रतिरोध सुधारला जातो.

रीफ्रॅक्टरी धातूंवर द्रव अल्युमिनाचा ओले अभ्यास
मॉलिब्डेनम किंवा टंगस्टनवर लिक्विड ॲल्युमिनाचे ओले करणे हे नीलम उद्योगात मूलभूत स्वारस्य आहे. विशेषत: EFG प्रक्रियेसाठी डाय-पॅक केशिकांमधील ॲल्युमिना ओले होण्याचे वर्तन नीलमणी रॉड्स किंवा रिबन्सच्या वाढीचा दर निर्धारित करते. निवडलेल्या सामग्रीचा, पृष्ठभागाचा खडबडीतपणा किंवा प्रक्रिया वातावरणाचा प्रभाव समजून घेण्यासाठी आम्ही तपशीलवार ओले कोन मोजमाप केले [११].
ओले मोजण्यासाठी 1 x 5 x 40 mm³ आकाराचे चाचणी सबस्ट्रेट्स Mo, MoW25 आणि W शीट सामग्रीपासून तयार केले गेले. मेटल शीट सब्सट्रेटद्वारे उच्च विद्युत प्रवाह पाठवून ॲल्युमिनाचे वितळण्याचे तापमान 2050 °C अर्ध्या मिनिटात प्राप्त केले जाऊ शकते. कोन मोजण्यासाठी लहान ॲल्युमिना कण शीटच्या नमुन्यांच्या वर ठेवलेले होते आणि नंतर

थेंबात वितळले. ऑटोमेटेड इमेजिंग सिस्टीमने आकृती 12 मधील उदाहरणाप्रमाणे मेल्ट ड्रॉपलेट रेकॉर्ड केले आहे. प्रत्येक मेल्ट-ड्रॉप प्रयोग ड्रॉपलेट कॉन्टूरचे विश्लेषण करून ओले होणारे कोन मोजू देतो, आकृती 12(अ) पहा, आणि सब्सट्रेट बेसलाइन सामान्यतः बंद केल्यानंतर लवकरच गरम करंट, आकृती 12(b) पहा.
10-5mbar वर व्हॅक्यूम आणि 900 mbar दाबावर आर्गॉन अशा दोन वेगवेगळ्या वातावरणातील परिस्थितींसाठी आम्ही ओले कोन मोजले. याशिवाय, पृष्ठभागाच्या दोन प्रकारांची चाचणी घेण्यात आली, म्हणजे Ra ~ 1 μm सह खडबडीत पृष्ठभाग आणि Ra ~ 0.1 μm सह गुळगुळीत पृष्ठभाग.
तक्ता II गुळगुळीत पृष्ठभागांसाठी Mo, MoW25 आणि W साठी ओल्या कोनांवर सर्व मोजमापांचे परिणाम सारांशित करते. सर्वसाधारणपणे, इतर सामग्रीच्या तुलनेत Mo चा ओलावा कोन सर्वात लहान असतो. याचा अर्थ असा होतो की ॲल्युमिना मेल्ट Mo उत्तम प्रकारे ओले करत आहे जे EFG वाढवण्याच्या तंत्रात फायदेशीर आहे. आर्गॉनसाठी प्राप्त केलेले ओले कोन व्हॅक्यूमच्या कोनांपेक्षा लक्षणीय कमी आहेत. उग्र सब्सट्रेट पृष्ठभागांसाठी आम्हाला पद्धतशीरपणे काहीसे कमी ओले कोन आढळतात. ही मूल्ये टेबल II मध्ये दिलेल्या कोनांपेक्षा साधारणतः 2° कमी असतात. तथापि, मोजमाप अनिश्चिततेमुळे, गुळगुळीत आणि खडबडीत पृष्ठभागांमध्ये लक्षणीय कोनातील फरक नोंदवला जाऊ शकत नाही.

आम्ही इतर वातावरणातील दाबांसाठी देखील ओले कोन मोजले, म्हणजे 10-5 mbar आणि 900 mbar मधील मूल्ये. प्राथमिक विश्लेषण असे दर्शविते की 10-5 mbar आणि 1 mbar मधील दाबांसाठी ओले करणारा देवदूत बदलत नाही. केवळ 1 mbar वरील ओलावा कोन 900 mbar आर्गॉन (तक्ता II) पेक्षा कमी होतो. वातावरणीय स्थितीच्या बाजूला, ॲल्युमिना वितळण्याच्या वर्तनासाठी आणखी एक महत्त्वाचा घटक म्हणजे ऑक्सिजन आंशिक दाब. आमच्या चाचण्या असे सूचित करतात की वितळणे आणि धातूच्या थरांमधील रासायनिक परस्परसंवाद संपूर्ण मापन कालावधीत (सामान्यत: 1 मिनिट) होतात. Al2O3 रेणूंच्या इतर ऑक्सिजन घटकांमध्ये विरघळण्याच्या प्रक्रियेचा आम्हाला संशय आहे जे वितळलेल्या थेंबाजवळील सब्सट्रेट सामग्रीशी संवाद साधतात. ओल्या कोनाचे दाब अवलंबित्व आणि रेफ्रेक्ट्री धातूंसह वितळणारे रासायनिक परस्परसंवाद या दोहोंचा अधिक तपशीलवार अभ्यास करण्यासाठी सध्या पुढील अभ्यास चालू आहेत.