Sapphire minangka bahan sing atos, tahan nyandhang lan kuwat kanthi suhu leleh sing dhuwur, sacara kimia inert, lan nuduhake sifat optik sing menarik. Mula, sapir digunakake kanggo akeh aplikasi teknologi ing ngendi lapangan industri utama yaiku optik lan elektronik. Saiki, fraksi safir industri sing paling gedhé digunakake minangka substrat kanggo produksi LED lan semikonduktor, banjur digunakake minangka jendhela kanggo jam tangan, bagean ponsel utawa pemindai kode bar, kanggo sawetara conto [1]. Saiki, macem-macem cara kanggo tuwuh kristal tunggal sapir kasedhiya, ringkesan sing apik bisa ditemokake contone ing [1, 2]. Nanging, telung metode proses Kyropoulos (KY), metode pertukaran panas (HEM) lan pertumbuhan panganan film (EFG) sing ditetepake edged luwih saka 90% saka kapasitas produksi sapir ing saindenging jagad.

Usaha pisanan kanggo kristal sing diprodhuksi sacara sintetik wis digawe 1877 kanggo kristal tunggal ruby ​​cilik [2]. Ing taun 1926, proses Kyropoulos diciptakake. Iku makaryakke ing vakum lan ngidini kanggo gawé bentuke silinder boules gedhe saka kualitas dhuwur banget. Cara tuwuh sapir liyane sing menarik yaiku pertumbuhan sing ditetepake pinggiran film. Teknik EFG adhedhasar saluran kapiler sing diisi cair-cair lan ngidini tuwuh kristal sapir sing bentuke kaya rod, tabung utawa lembaran (uga disebut pita). Beda karo metode kasebut, metode pertukaran panas, lair ing pungkasan taun 1960-an, ngidini tuwuh boules sapir gedhe ing jero spun crucible ing wangun crucible kanthi ekstraksi panas sing ditetepake saka ngisor. Amarga boule sapir nempel ing crucible ing pungkasan proses tuwuh, boule bisa retak ing proses kelangan lan crucible mung bisa digunakake sapisan.
Sembarang teknologi tuwuh kristal sapir iki umume yaiku komponen inti - utamane crucibles - mbutuhake logam refraktori suhu dhuwur. Gumantung ing cara akeh crucibles digawe saka molybdenum utawa tungsten, nanging logam uga digunakake digunakake kanggo pemanas resistance, die-packs lan shieldings zona panas [1]. Nanging, ing makalah iki kita fokus diskusi kita ing KY lan EFG related topik wiwit crucibles ditekan-sintered digunakake ing proses iki.
Ing laporan iki, kita nampilake studi karakterisasi materi lan investigasi babagan kahanan permukaan bahan sing disinter kayata molybdenum (Mo), tungsten (W) lan paduane (MoW). Ing bagean pisanan fokus kita dumunung ing data mechanical suhu dhuwur lan ulet kanggo suhu transisi brittle. Pelengkap kanggo sifat mekanik kita wis sinau sifat termo-fisik, yaiku koefisien ekspansi termal lan konduktivitas termal. Ing bagean kapindho kita saiki sinau ing technique kahanan lumahing khusus kanggo nambah resistance crucibles kapenuhan alumina nyawiji. Ing bagean katelu kita nglaporake babagan pangukuran sudut wetting alumina cair ing logam refraktori ing 2100 °C. We digawa metu nyobi leleh-gulung ing Mo, W lan MoW25 alloy (75 wt.% molybdenum, 25 wt.% tungsten) lan sinau dependensi ing kahanan atmosfer beda. Minangka asil saka penyelidikan kita ngusulake MoW minangka materi sing menarik ing teknologi pertumbuhan sapir lan minangka alternatif potensial kanggo molybdenum lan tungsten murni.
Sifat mekanik lan termo-fisik suhu dhuwur
Cara pertumbuhan kristal sapir KY lan EFG bisa digunakake luwih saka 85% saka jumlah saham sapir ing donya. Ing loro cara, ing alumina Cairan diselehake ing crucibles dipencet-sintered, biasane digawe saka tungsten kanggo proses KY lan digawe saka molybdenum kanggo proses EFG. Crucible minangka bagean sistem kritis kanggo proses sing tuwuh. Ngarahake idea kanggo bisa nyuda biaya tungsten crucibles ing proses KY uga nambah umur crucibles molybdenum ing proses EFG, kita diprodhuksi lan dites tambahan loro wesi MoW, IE MoW30 ngemot 70 wt.% Mo lan 30 wt. % W lan MoW50 ngemot 50 wt.% Mo lan W saben.
Kanggo kabeh pasinaon karakterisasi materi kita diprodhuksi ingot dipencet-sintered saka Mo, MoW30, MoW50 lan W. Tabel I nuduhake Kapadhetan lan ukuran gandum rata-rata cocog kanggo negara materi dhisikan.

Tabel I: Ringkesan bahan sing disinter sing digunakake kanggo pangukuran sifat mekanik lan termofisik. Tabel nuduhake Kapadhetan lan ukuran gandum rata-rata saka negara awal saka bahan

Amarga crucibles wis suwe kena suhu dhuwur, kita nganakake tes tensile sing rumit utamane ing kisaran suhu dhuwur antarane 1000 °C lan 2100 °C. Gambar 1 ngringkes asil iki kanggo Mo, MoW30, lan MoW50 ngendi kekuatan ngasilaken 0,2% (Rp0,2) lan elongation kanggo fraktur (A) ditampilake. Kanggo mbandhingake, titik data W sing disinter ditekan dituduhake ing 2100 °C.
Kanggo tungsten solid-soluted becik ing molybdenum Rp0,2 samesthine kanggo nambah dibandhingake materi Mo murni. Kanggo suhu nganti 1800 °C, loro-lorone paduan MoW nuduhake paling ora 2 kaping luwih dhuwur Rp0,2 tinimbang kanggo Mo, deleng Figure 1(a). Kanggo suhu sing luwih dhuwur mung MoW50 nuduhake Rp0,2. W sing ditekan-sinter nuduhake paling dhuwur Rp0,2 ing 2100 °C. Tes tensile uga nuduhake A minangka ditampilake ing Gambar 1(b). Loro-lorone wesi MoW nuduhake elongation banget padha kanggo nilai fraktur kang biasane setengah saka nilai Mo. A relatif dhuwur saka tungsten ing 2100 °C kudu disebabake struktur liyane nggoleki-grained dibandhingake karo Mo.
Kanggo nemtokake ductile kanggo brittle temperatur transisi (DBTT) saka wesi molybdenum tungsten dipencet-sintered, uga pangukuran ing amba mlengkung padha conducted ing macem-macem suhu testing. Asil ditampilake ing Figure 2. DBTT mundhak karo nambah isi tungsten. Nalika DBTT saka Mo relatif kurang ing udakara 250 °C, paduan MoW30 lan MoW50 nuduhake DBTT kira-kira 450 °C lan 550 °C.

Pelengkap kanggo karakterisasi mekanik, kita uga sinau sifat termo-fisik. Koefisien ekspansi termal (CTE) diukur ing push-rod dilatometer [3] ing kisaran suhu nganti 1600 °C nggunakake spesimen kanthi dawane Ø5 mm lan 25 mm. Pangukuran CTE digambarake ing Figure 3. Kabeh bahan nuduhake ketergantungan sing padha karo CTE kanthi nambah suhu. Nilai CTE kanggo paduan MoW30 lan MoW50 ana ing antarane nilai Mo lan W. Amarga porositas residual saka bahan sing ditekan-dipencet ora ana hubungane lan kanthi pori-pori individu sing cilik, CTE sing dipikolehi padha karo bahan-bahan kanthi kapadhetan dhuwur kayata lembaran lan tumpeng [4].
Konduktivitas termal saka bahan sing ditekan-sinter dipikolehi kanthi ngukur difusivitas termal lan panas spesifik spesimen kanthi kekandelan Ø12,7 mm lan 3,5 mm nggunakake metode lampu kilat laser [5, 6]. Kanggo bahan isotropik, kayata bahan sing disinter, panas spesifik bisa diukur kanthi cara sing padha. Pangukuran wis ditindakake ing kisaran suhu antara 25 °C nganti 1000 °C. Kanggo ngetung konduktivitas termal kita digunakake saliyane Kapadhetan materi minangka ditampilake ing Tabel I lan nganggep suhu Kapadhetan sawijining. Gambar 4 nuduhake konduktivitas termal sing diasilake kanggo Mo, MoW30, MoW50 lan W sing ditekan-sintered.

saka wesi MoW luwih murah tinimbang 100 W / mK kanggo kabeh suhu sing diselidiki lan luwih cilik tinimbang molybdenum lan tungsten murni. Kajaba iku, konduktivitas Mo lan W nyuda kanthi nambah suhu nalika konduktivitas paduan MoW nuduhake nilai tambah kanthi nambah suhu.
Alesan kanggo prabédan iki durung diselidiki ing karya iki lan bakal dadi bagéan saka penyelidikan mangsa ngarep. Dikawruhi manawa kanggo logam bagean dominasi konduktivitas termal ing suhu sing kurang yaiku kontribusi fonon nalika ing suhu dhuwur gas elektron ndominasi konduktivitas termal [7]. Fonon kena pengaruh cacat lan cacat materi. Nanging, mundhak saka konduktivitas termal ing sawetara suhu kurang diamati ora mung kanggo wesi MoW nanging uga kanggo bahan solid-solusi liyane kayata tungsten-rhenium [8], ngendi kontribusi elektron muter peran penting.
Perbandingan sifat mekanik lan termo-fisik nuduhake manawa MoW minangka bahan sing menarik kanggo aplikasi sapir. Kanggo suhu dhuwur> 2000 °C, kekuatan ngasilake luwih dhuwur tinimbang molybdenum lan umur crucibles sing luwih dawa kudu layak. Nanging, materi dadi luwih rapuh lan mesin lan penanganan kudu diatur. Konduktivitas termal suda sacara signifikan saka MoW sing disinter sing ditekan kaya sing ditampilake ing Gambar 4 nuduhake yen paramèter panas lan adhem sing diadaptasi saka tungku sing tuwuh bisa uga dibutuhake. Utamane ing fase panas, ing ngendi alumina kudu dilebur ing crucible, panas mung diangkut dening crucible menyang bahan ngisi mentahan. Konduktivitas termal suda saka MoW kudu dianggep supaya tekanan termal dhuwur ing crucible. Kisaran nilai CTE paduan MoW menarik ing konteks metode tuwuh kristal HEM. Minangka rembugan ing referensi [9] CTE saka Mo nyebabake clamping saka sapir ing phase kelangan mudhun. Mulane, CTE saka campuran MoW sing suda bisa dadi kunci kanggo nyadari crucibles spun sing bisa digunakake maneh kanggo proses HEM.
Pengkondisian permukaan logam refraktori sing ditekan-sinter
Minangka rembugan ing introduksi, crucibles dipencet-sintered asring digunakake ing proses wutah kristal sapir kanggo panas lan supaya alumina nyawiji rada ndhuwur 2050 °C. Siji syarat penting kanggo kualitas kristal sapir pungkasan yaiku supaya impurities lan umpluk gas ing leleh minangka kurang bisa. Bagian sing dipencet duwe porositas residual lan nuduhake struktur sing apik. Struktur berbutir halus kanthi porositas tertutup iki rapuh kanggo korosi logam sing luwih apik utamane dening leleh oksidasi. Masalah liyane kanggo kristal safir yaiku gelembung gas cilik ing leleh. Pembentukan umpluk gas ditambahake kanthi nambah kekasaran permukaan bagian refraktori sing ana kontak karo leleh.

Kanggo ngatasi masalah bahan sing dipencet-sintered, kita nggunakake perawatan permukaan mekanik. Kita nguji metode kasebut kanthi alat pencet ing endi piranti keramik digunakake ing permukaan kanthi tekanan sing ditetepake saka bagean sing dipencet-sintered [10]. Tekanan tekanan sing efektif ing permukaan gumantung saka permukaan kontak alat keramik sajrone kahanan permukaan iki. Kanthi perawatan iki, tekanan tekanan dhuwur bisa ditrapake sacara lokal ing permukaan bahan sing dipencet lan permukaan materi kasebut cacat plastik. Figure 5 nuduhake conto spesimen molybdenum dipencet-sintered kang wis digunakake karo technique iki.
Figure 6 nuduhake qualitatively katergantungan saka kaku pencet efektif ing meksa alat. Data kasebut dijupuk saka pangukuran cetakan statis alat ing molybdenum sing disinter. Garis kasebut nuduhake pas karo data miturut model kita.

Figure 7 nuduhake asil analisis rangkuman kanggo roughness lumahing lan pangukuran atose lumahing minangka fungsi saka meksa alat kanggo macem-macem bahan dipencet-sintered disiapake minangka disk. Minangka ditampilake ing Figure 7 (a) asil perawatan ing hardening saka lumahing. Kekerasan saka bahan sing diuji Mo lan MoW30 tambah udakara 150%. Kanggo tekanan alat sing dhuwur, kekerasan ora saya tambah. Figure 7(b) nuduhake yen lumahing banget Gamelan karo Ra mung 0,1 μm kanggo Mo bisa. Kanggo nambah tekanan alat, roughness Mo mundhak maneh. Amarga MoW30 (lan W) minangka bahan sing luwih angel tinimbang Mo, nilai Ra sing diraih saka MoW30 lan W umume 2-3 kaping luwih dhuwur tinimbang Mo. Ing kontradiksi karo Mo, kekasaran permukaan W mudhun kanthi nggunakake tekanan alat sing luwih dhuwur ing sawetara parameter sing diuji.
Pasinaon mikroskop elektron scanning (SEM) babagan permukaan sing dikondisikake ngonfirmasi data kekasaran permukaan, deleng Gambar 7(b). Kaya sing digambarake ing Gambar 8(a), utamane tekanan alat sing dhuwur bisa nyebabake karusakan permukaan gandum lan microcracks. Kondhisi ing stres lumahing dhuwur banget bisa nimbulaké malah mbusak gandum saka lumahing, ndeleng Figure 8(b). Efek sing padha uga bisa diamati kanggo MoW lan W ing paramèter mesin tartamtu.
Kanggo nyinaoni efek saka teknik kahanan permukaan babagan struktur butir permukaan lan prilaku suhu, kita nyiapake conto anil saka telung cakram uji Mo, MoW30 lan W.

Sampel kasebut diobati sajrone 2 jam ing suhu tes sing beda-beda ing kisaran 800 °C nganti 2000 °C lan microsections disiapake kanggo analisis mikroskop cahya.
Figure 9 nuduhake conto microsection saka molybdenum ditekan-sintered. Kahanan wiwitan permukaan sing diolah ditampilake ing Gambar 9 (a). Lumahing nuduhake lapisan meh kandhel ing sawetara watara 200 μm. Ing ngisor lapisan iki struktur materi sing khas karo pori sintering katon, porositas residual kira-kira 5%. Porositas residual sing diukur ing lapisan permukaan kurang saka 1%. Gambar 9(b) nuduhake struktur gandum sawise anil kanggo 2 jam ing 1700 °C. Kekandelan saka lapisan lumahing kandhel wis tambah lan pari-parian mesti luwih gedhe tinimbang biji ing volume ora diowahi dening kahanan lumahing. Lapisan sing kasar banget iki bakal efektif kanggo nambah resistensi creep saka materi kasebut.
Kita wis sinau katergantungan suhu saka lapisan lumahing karo gati kanggo kekandelan lan ukuran gandum kanggo macem-macem tekanan alat. Figure 10 nuduhake conto wakil kanggo kekandelan lapisan lumahing kanggo Mo lan MoW30. Minangka gambaran ing Figure 10 (a) kekandelan lapisan lumahing dhisikan gumantung ing persiyapan alat mesin. Ing suhu anil ndhuwur 800 °C kekandelan lapisan lumahing Mo wiwit nambah. Ing 2000 ° C kekandelan lapisan tekan nilai 0,3 kanggo 0,7 mm. Kanggo MoW30 Tambah saka kekandelan lapisan lumahing mung bisa diamati kanggo suhu ndhuwur 1500 °C minangka ditampilake Figure 10(b). Nanging ing 2000 °C kekandelan lapisan saka MoW30 meh padha karo Mo.

Kaya analisis kekandelan saka lapisan lumahing, Figure 11 nuduhake data ukuran gandum rata-rata kanggo Mo lan MoW30 diukur ing lapisan lumahing minangka fungsi saka Suhu annealing. Minangka bisa disimpulake saka tokoh, ukuran gandum - ing kahanan sing durung mesthi pangukuran - ora gumantung saka persiyapan parameter sing ditrapake. Wutah ukuran gandum nuduhake pertumbuhan gandum sing ora normal saka lapisan permukaan sing disebabake dening deformasi area permukaan. Biji-bijian molibdenum tuwuh ing temperatur tes ing ndhuwur 1100 °C lan ukuran butir meh 3 kali luwih gedhe ing 2000 °C dibandhingake karo ukuran biji awal. Biji-bijian MoW30 saka lapisan kahanan permukaan wiwit tuwuh ing ndhuwur suhu 1500 °C. Ing suhu uji 2000 °C ukuran butir rata-rata kira-kira 2 kali ukuran butir awal.
Ringkesan, investigasi kita babagan teknik kahanan permukaan nuduhake manawa bisa ditrapake kanggo wesi tungsten molybdenum sing disinter. Nggunakake metode iki, lumahing kanthi kekerasan sing tambah lan uga permukaan sing lancar kanthi Ra ing ngisor 0,5 μm bisa dipikolehi. Properti sing terakhir utamane migunani kanggo nyuda gelembung gas. Porositas residual ing lapisan permukaan cedhak karo nol. Pasinaon Annealing lan microsection nuduhake yen lapisan permukaan sing padhet kanthi kekandelan khas 500 μm bisa diduweni. Kanthi iki parameter mesin bisa ngontrol kekandelan lapisan. Nalika mbabarake materi sing dikondisikake ing suhu dhuwur kaya biasane digunakake ing metode ngembang sapir, lapisan permukaan dadi kasar kanthi ukuran wiji 2-3 kaping luwih gedhe tinimbang tanpa mesin permukaan. Ukuran gandum ing lapisan permukaan ora gumantung saka parameter mesin. Jumlah wates gandum ing lumahing èfèktif suda. Iki nyebabake resistensi sing luwih dhuwur marang panyebaran unsur ing sadawane wates gandum lan serangan leleh luwih murah. Kajaba iku, resistance creep suhu dhuwur saka wesi tungsten molybdenum sing dipencet-sintered wis apik.

Studi wetting alumina cair ing logam refraktori
Wetting saka alumina Cairan ing molybdenum utawa tungsten kapentingan dhasar ing industri sapir. Utamane kanggo proses EFG prilaku wetting alumina ing kapiler die-pack nemtokake tingkat wutah saka rod sapir utawa pita. Kanggo mangerteni dampak materi sing dipilih, kekasaran permukaan utawa atmosfer proses, kita nganakake pangukuran sudut wetting sing rinci [11].
Kanggo pangukuran wetting, substrat uji kanthi ukuran 1 x 5 x 40 mm³ diprodhuksi saka bahan lembaran Mo, MoW25 lan W. Kanthi ngirim arus listrik dhuwur liwat substrat sheet logam suhu leleh saka alumina saka 2050 °C bisa ngrambah ing setengah menit. Kanggo pangukuran sudut, partikel alumina cilik diselehake ing ndhuwur conto lembaran lan sabanjure

dilebur dadi tetesan. Sistem pencitraan otomatis nyathet droplet leleh kaya sing digambarake contone ing Gambar 12. Saben eksperimen leleh-gulung ngidini kanggo ngukur amba wetting kanthi nganalisa kontur droplet, ndeleng Gambar 12(a), lan baseline substrat biasane sakcepete sawise mateni panas saiki, ndeleng Figure 12 (b).
Kita nindakake pangukuran amba wetting kanggo rong kondisi atmosfer beda, vakum ing 10-5mbar lan argon ing tekanan 900 mbar. Kajaba iku, rong jinis permukaan diuji, yaiku permukaan kasar kanthi Ra ~ 1 μm lan permukaan sing alus karo Ra ~ 0,1 μm.
Tabel II ngringkes asil kabeh pangukuran ing ngarepke wetting kanggo Mo, MoW25 lan W kanggo lumahing Gamelan. Umumé, amba wetting saka Mo paling cilik dibandhingake karo bahan liyane. Iki nuduhake yen alumina nyawiji paling apik kanggo Mo, sing migunani ing teknik ngembangake EFG. Sudut wetting sing dipikolehi kanggo argon luwih murah tinimbang sudut vakum. Kanggo lumahing landasan kasar kita temokake kanthi sistematis sudut wetting rada ngisor. Nilai-nilai kasebut biasane kurang luwih 2° tinimbang sudut sing diwenehake ing Tabel II. Nanging, amarga kahanan sing durung mesthi pangukuran, ora ana prabédan sudut sing signifikan ing antarane permukaan sing alus lan kasar sing bisa dilaporake.

Kita uga ngukur sudut wetting kanggo tekanan atmosfer liyane, yaiku nilai antarane 10-5 mbar lan 900 mbar. Analisis awal nuduhake yen kanggo tekanan antarane 10-5 mbar lan 1 mbar malaikat wetting ora owah. Mung ndhuwur 1 mbar amba wetting dadi luwih murah tinimbang diamati ing 900 mbar argon (Tabel II). Saliyane kondisi atmosfer, faktor penting liyane kanggo prilaku wetting leleh alumina yaiku tekanan parsial oksigen. Tes kita nuduhake manawa interaksi kimia antarane leleh lan substrat logam kedadeyan sajrone pangukuran lengkap (biasane 1 menit). Kita curiga proses pembubaran molekul Al2O3 dadi komponen oksigen liyane sing sesambungan karo materi substrat sing cedhak karo droplet cair. Panaliten luwih lanjut lagi ditindakake kanggo nyelidiki kanthi luwih rinci babagan katergantungan tekanan saka sudut wetting lan interaksi kimia leleh karo logam refraktori.