નીલમ એક સખત, વસ્ત્રો પ્રતિરોધક અને ઉચ્ચ ગલન તાપમાન સાથે મજબૂત સામગ્રી છે, તે રાસાયણિક રીતે વ્યાપકપણે નિષ્ક્રિય છે, અને તે રસપ્રદ ઓપ્ટિકલ ગુણધર્મો દર્શાવે છે. તેથી, નીલમનો ઉપયોગ ઘણી તકનીકી એપ્લિકેશનો માટે થાય છે જ્યાં મુખ્ય ઉદ્યોગ ક્ષેત્રો ઓપ્ટિક્સ અને ઇલેક્ટ્રોનિક્સ છે. આજે ઔદ્યોગિક નીલમના સૌથી મોટા ભાગનો ઉપયોગ એલઇડી અને સેમિકન્ડક્ટરના ઉત્પાદન માટે સબસ્ટ્રેટ તરીકે થાય છે, ત્યારબાદ ઘડિયાળો, મોબાઇલ ફોનના ભાગો અથવા બાર કોડ સ્કેનર્સ માટે વિન્ડો તરીકે ઉપયોગ થાય છે, કેટલાક ઉદાહરણો [1] ને નામ આપવા માટે. આજે, નીલમ સિંગલ ક્રિસ્ટલ ઉગાડવાની વિવિધ પદ્ધતિઓ ઉપલબ્ધ છે, એક સારી ઝાંખી મળી શકે છે દા.ત. [1, 2] માં. જો કે, કાયરોપૌલોસ પ્રોસેસ (KY), હીટ-એક્સચેન્જ મેથડ (HEM) અને ધાર-વ્યાખ્યાયિત ફિલ્મ-ફેડ ગ્રોથ (EFG) ત્રણ વિકસતી પદ્ધતિઓ વિશ્વવ્યાપી નીલમ ઉત્પાદન ક્ષમતાના 90% કરતા વધુ હિસ્સો ધરાવે છે.

કૃત્રિમ રીતે ઉત્પાદિત ક્રિસ્ટલ માટેનો પ્રથમ પ્રયાસ 1877માં નાના રુબી સિંગલ ક્રિસ્ટલ્સ માટે કરવામાં આવ્યો હતો [2]. 1926 માં સરળતાથી Kyropoulos પ્રક્રિયાની શોધ કરવામાં આવી હતી. તે શૂન્યાવકાશમાં કાર્ય કરે છે અને ખૂબ જ ઉચ્ચ ગુણવત્તાવાળા મોટા નળાકાર આકારના બાઉલ્સ ઉત્પન્ન કરવાની મંજૂરી આપે છે. નીલમ ઉગાડવાની બીજી રસપ્રદ પદ્ધતિ એજ-વ્યાખ્યાયિત ફિલ્મ-ફેડ વૃદ્ધિ છે. EFG ટેકનિક રુધિરકેશિકા ચેનલ પર આધારિત છે જે પ્રવાહી-મેલ્ટથી ભરેલી હોય છે અને સળિયા, ટ્યુબ અથવા શીટ્સ (જેને રિબન પણ કહેવાય છે) જેવા આકારના નીલમ સ્ફટિકો ઉગાડવા દે છે. આ પદ્ધતિઓથી વિપરીત, 1960 ના દાયકાના અંતમાં જન્મેલી હીટ-એક્સચેન્જ પદ્ધતિ, તળિયેથી નિર્ધારિત ગરમી નિષ્કર્ષણ દ્વારા ક્રુસિબલના આકારમાં સ્પિન ક્રુસિબલની અંદર મોટા નીલમ બાઉલ્સને ઉગાડવાની મંજૂરી આપે છે. કારણ કે નીલમ બાઉલ વધતી પ્રક્રિયાના અંતે ક્રુસિબલને વળગી રહે છે, કૂલ ડાઉન પ્રક્રિયામાં બાઉલ્સ ક્રેક થઈ શકે છે અને ક્રુસિબલનો ઉપયોગ માત્ર એક જ વાર થઈ શકે છે.
આમાંની કોઈપણ નીલમ ક્રિસ્ટલ ઉગાડતી તકનીકોમાં સમાનતા છે કે મુખ્ય ઘટકો - ખાસ કરીને ક્રુસિબલ્સ - માટે ઉચ્ચ-તાપમાન પ્રત્યાવર્તન ધાતુઓની જરૂર હોય છે. વધતી જતી પદ્ધતિના આધારે ક્રુસિબલ્સ મોલિબડેનમ અથવા ટંગસ્ટનમાંથી બને છે, પરંતુ ધાતુઓનો ઉપયોગ પ્રતિકારક હીટર, ડાઇ-પેક અને હોટ-ઝોન શિલ્ડિંગ્સ માટે પણ થાય છે [1]. જો કે, આ પેપરમાં અમે KY અને EFG સંબંધિત વિષયો પર અમારી ચર્ચાને કેન્દ્રિત કરીએ છીએ કારણ કે આ પ્રક્રિયાઓમાં દબાયેલા-સિન્ટર્ડ ક્રુસિબલ્સનો ઉપયોગ કરવામાં આવે છે.
આ અહેવાલમાં અમે મોલિબ્ડેનમ (Mo), ટંગસ્ટન (W) અને તેના એલોય્સ (MoW) જેવા દબાયેલા-સિન્ટર્ડ સામગ્રીની સપાટીના કન્ડીશનીંગ પર સામગ્રી લાક્ષણિકતા અભ્યાસ અને તપાસ રજૂ કરીએ છીએ. પ્રથમ ભાગમાં અમારું ધ્યાન ઉચ્ચ-તાપમાનના યાંત્રિક ડેટા અને બરડ સંક્રમણ તાપમાનથી નમ્રતા પર રહેલું છે. યાંત્રિક ગુણધર્મોના પૂરક અમે થર્મો-ફિઝિકલ ગુણધર્મોનો અભ્યાસ કર્યો છે, એટલે કે થર્મલ વિસ્તરણ અને થર્મલ વાહકતાનો ગુણાંક. બીજા ભાગમાં અમે ખાસ કરીને એલ્યુમિના મેલ્ટથી ભરેલા ક્રુસિબલ્સનો પ્રતિકાર સુધારવા માટે સપાટી કન્ડીશનીંગ ટેકનિક પર અભ્યાસ રજૂ કરીએ છીએ. ત્રીજા ભાગમાં અમે 2100 °C પર પ્રત્યાવર્તન ધાતુઓ પર પ્રવાહી એલ્યુમિનાના ભીના ખૂણાના માપનો અહેવાલ આપીએ છીએ. અમે Mo, W અને MoW25 એલોય (75 wt.% molybdenum, 25 wt.% ટંગસ્ટન) પર મેલ્ટ-ડ્રોપ પ્રયોગો હાથ ધર્યા અને વિવિધ વાતાવરણીય પરિસ્થિતિઓ પર નિર્ભરતાનો અભ્યાસ કર્યો. અમારી તપાસના પરિણામે અમે MoW ને નીલમ વૃદ્ધિ તકનીકોમાં એક રસપ્રદ સામગ્રી તરીકે અને શુદ્ધ મોલિબ્ડેનમ અને ટંગસ્ટનના સંભવિત વિકલ્પ તરીકે પ્રસ્તાવિત કરીએ છીએ.
ઉચ્ચ-તાપમાન યાંત્રિક અને થર્મો-ભૌતિક ગુણધર્મો
નીલમ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પદ્ધતિઓ KY અને EFG વિશ્વના 85% થી વધુ નીલમ જથ્થાના હિસ્સા માટે સરળતાથી સેવા આપે છે. બંને પદ્ધતિઓમાં, પ્રવાહી એલ્યુમિના દબાયેલા-સિન્ટર્ડ ક્રુસિબલ્સમાં મૂકવામાં આવે છે, સામાન્ય રીતે KY પ્રક્રિયા માટે ટંગસ્ટનથી બનેલું હોય છે અને EFG પ્રક્રિયા માટે મોલિબડેનમથી બનેલું હોય છે. ક્રુસિબલ્સ આ વધતી પ્રક્રિયાઓ માટે મહત્વપૂર્ણ સિસ્ટમ ભાગો છે. KY પ્રક્રિયામાં ટંગસ્ટન ક્રુસિબલ્સનો ખર્ચ ઘટાડવા તેમજ EFG પ્રક્રિયામાં મોલિબડેનમ ક્રુસિબલ્સના જીવનકાળમાં વધારો કરવાના વિચારને ધ્યાનમાં રાખીને, અમે વધુમાં બે MoW એલોયનું ઉત્પાદન અને પરીક્ષણ કર્યું, એટલે કે MoW30 જેમાં 70 wt.% Mo અને 30 wt છે. % W અને MoW50 જેમાં 50 wt. % Mo અને W દરેક છે.
તમામ મટીરીયલ કેરેક્ટરાઈઝેશન અભ્યાસો માટે અમે Mo, MoW30, MoW50 અને W ના પ્રેસ્ડ-સિન્ટર્ડ ઈંગોટ્સનું ઉત્પાદન કર્યું. કોષ્ટક I પ્રારંભિક ભૌતિક સ્થિતિઓને અનુરૂપ ઘનતા અને સરેરાશ અનાજના કદ દર્શાવે છે.

કોષ્ટક I: યાંત્રિક અને થર્મો-ફિઝિકલ ગુણધર્મો પર માપન માટે વપરાતી દબાવી-સિન્ટર્ડ સામગ્રીનો સારાંશ. કોષ્ટક સામગ્રીની પ્રારંભિક સ્થિતિઓની ઘનતા અને સરેરાશ અનાજનું કદ બતાવે છે

કારણ કે ક્રુસિબલ્સ લાંબા સમય સુધી ઊંચા તાપમાનના સંપર્કમાં રહે છે, અમે ખાસ કરીને 1000 °C અને 2100 °C ની વચ્ચેના ઉચ્ચ-તાપમાનની શ્રેણીમાં વિસ્તૃત તાણ પરીક્ષણો હાથ ધર્યા. આકૃતિ 1 Mo, MoW30, અને MoW50 માટે આ પરિણામોનો સારાંશ આપે છે જ્યાં 0.2 % યીલ્ડ સ્ટ્રેન્થ (Rp0.2) અને ફ્રેક્ચર સુધીનું વિસ્તરણ (A) બતાવવામાં આવે છે. સરખામણી માટે, પ્રેસ્ડ-સિન્ટર્ડ W નો ડેટા બિંદુ 2100 °C પર સૂચવવામાં આવે છે.
મોલીબડેનમમાં આદર્શ ઘન-દ્રાવ્ય ટંગસ્ટન માટે શુદ્ધ Mo સામગ્રીની સરખામણીમાં Rp0.2 વધવાની અપેક્ષા છે. 1800 °C સુધીના તાપમાન માટે બંને MoW એલોય Mo કરતાં ઓછામાં ઓછા 2 ગણા વધારે Rp0.2 દર્શાવે છે, આકૃતિ 1(a) જુઓ. ઉચ્ચ તાપમાન માટે માત્ર MoW50 નોંધપાત્ર રીતે સુધારેલ Rp0.2 દર્શાવે છે. પ્રેસ્ડ-સિન્ટર્ડ W 2100 °C પર સૌથી વધુ Rp0.2 દર્શાવે છે. આકૃતિ 1(b) માં બતાવ્યા પ્રમાણે ટેન્સાઇલ પરીક્ષણો A પણ દર્શાવે છે. બંને MoW એલોય અસ્થિભંગ મૂલ્યો સાથે ખૂબ સમાન વિસ્તરણ દર્શાવે છે જે સામાન્ય રીતે Mo ના અડધા મૂલ્યો છે. 2100 °C પર ટંગસ્ટનનું પ્રમાણમાં ઊંચું A, Mo ની સરખામણીમાં તેની વધુ ઝીણી રચનાને કારણે હોવું જોઈએ.
પ્રેસ્ડ-સિન્ટર્ડ મોલિબડેનમ ટંગસ્ટન એલોયના બરડથી બરડ સંક્રમણ તાપમાન (DBTT) નક્કી કરવા માટે, વિવિધ પરીક્ષણ તાપમાને બેન્ડિંગ એંગલ પર પણ માપન હાથ ધરવામાં આવ્યું હતું. પરિણામો આકૃતિ 2 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. ટંગસ્ટન સામગ્રીમાં વધારો સાથે DBTT વધે છે. જ્યારે Mo નું DBTT લગભગ 250 °C પર પ્રમાણમાં ઓછું છે, ત્યારે એલોય MoW30 અને MoW50 અનુક્રમે આશરે 450 °C અને 550 °C ના DBTT દર્શાવે છે.

યાંત્રિક લાક્ષણિકતાના પૂરક અમે થર્મો-ફિઝિકલ ગુણધર્મોનો પણ અભ્યાસ કર્યો. થર્મલ વિસ્તરણ (CTE) ના ગુણાંકને Ø5 mm અને 25 mm લંબાઈવાળા નમૂનાનો ઉપયોગ કરીને 1600 °C સુધીના તાપમાનની શ્રેણીમાં દબાણ-રોડ ડાયલાટોમીટર [3] માં માપવામાં આવ્યો હતો. CTE માપન આકૃતિ 3 માં દર્શાવવામાં આવ્યું છે. તમામ સામગ્રીઓ વધતા તાપમાન સાથે CTE ની ખૂબ સમાન નિર્ભરતા દર્શાવે છે. એલોય્સ MoW30 અને MoW50 માટે CTE મૂલ્યો Mo અને W ની કિંમતો વચ્ચે છે. કારણ કે દબાવવામાં આવેલ-સિન્ટર્ડ સામગ્રીની અવશેષ છિદ્રાળુતા અસ્પષ્ટ છે અને નાના વ્યક્તિગત છિદ્રો સાથે, મેળવેલ CTE ઉચ્ચ ઘનતાવાળી સામગ્રી જેવી છે જેમ કે શીટ્સ અને સળિયા [4].
લેસર ફ્લેશ પદ્ધતિ [5, 6] નો ઉપયોગ કરીને Ø12.7 mm અને 3.5 mm જાડાઈ સાથે પ્રેસ્ડ-સિન્ટર્ડ સામગ્રીની થર્મલ વાહકતા અને થર્મલ ડિફ્યુસિવિટી અને વિશિષ્ટ ગરમી બંનેને માપીને મેળવવામાં આવી હતી. આઇસોટ્રોપિક સામગ્રીઓ માટે, જેમ કે દબાયેલ-સિન્ટર્ડ સામગ્રી, ચોક્કસ ગરમી સમાન પદ્ધતિથી માપી શકાય છે. માપન 25 °C અને 1000 °C ની વચ્ચે તાપમાનની શ્રેણીમાં લેવામાં આવ્યું છે. થર્મલ વાહકતાની ગણતરી કરવા માટે અમે કોષ્ટક I માં બતાવ્યા પ્રમાણે સામગ્રીની ઘનતા ઉપરાંત ઉપયોગ કર્યો અને તાપમાન સ્વતંત્ર ઘનતા ધારી. આકૃતિ 4 પ્રેસ્ડ-સિન્ટર્ડ Mo, MoW30, MoW50 અને W માટે પરિણામી થર્મલ વાહકતા દર્શાવે છે. થર્મલ વાહકતા

MoW એલોયની તપાસ તમામ તાપમાન માટે 100 W/mK કરતા ઓછી છે અને શુદ્ધ મોલિબડેનમ અને ટંગસ્ટનની સરખામણીમાં ઘણી નાની છે. વધુમાં, વધતા તાપમાન સાથે Mo અને W ની વાહકતા ઘટે છે જ્યારે MoW એલોયની વાહકતા વધતા તાપમાન સાથે વધતા મૂલ્યો દર્શાવે છે.
આ કામમાં આ તફાવતનું કારણ તપાસવામાં આવ્યું નથી અને ભવિષ્યની તપાસનો ભાગ હશે. તે જાણીતું છે કે ધાતુઓ માટે નીચા તાપમાને થર્મલ વાહકતાનો પ્રભાવી ભાગ ફોનોનનું યોગદાન છે જ્યારે ઊંચા તાપમાને ઇલેક્ટ્રોન ગેસ થર્મલ વાહકતા [7] પર પ્રભુત્વ ધરાવે છે. ફોનોન્સ ભૌતિક અપૂર્ણતા અને ખામીઓથી પ્રભાવિત થાય છે. જો કે, નીચા તાપમાનની શ્રેણીમાં થર્મલ વાહકતાનો વધારો માત્ર MoW એલોય માટે જ નહીં પરંતુ અન્ય નક્કર-દ્રાવણ સામગ્રીઓ માટે પણ જોવા મળે છે જેમ કે ટંગસ્ટન-રેનિયમ [8], જ્યાં ઇલેક્ટ્રોનનું યોગદાન મહત્વપૂર્ણ ભૂમિકા ભજવે છે.
યાંત્રિક અને થર્મો-ફિઝિકલ ગુણધર્મોની સરખામણી દર્શાવે છે કે MoW એ નીલમ એપ્લિકેશન માટે રસપ્રદ સામગ્રી છે. ઊંચા તાપમાને > 2000 °C માટે ઉપજની શક્તિ મોલિબડેનમ કરતાં વધુ હોય છે અને ક્રુસિબલ્સનું લાંબું જીવનકાળ શક્ય હોવું જોઈએ. જો કે, સામગ્રી વધુ બરડ બની જાય છે અને મશીનિંગ અને હેન્ડલિંગને સમાયોજિત કરવું જોઈએ. આકૃતિ 4 માં બતાવ્યા પ્રમાણે દબાયેલા-સિન્ટર્ડ MoW ની નોંધપાત્ર રીતે ઘટેલી થર્મલ વાહકતા સૂચવે છે કે વધતી ભઠ્ઠીના અનુકૂલિત હીટ-અપ અને કૂલ-ડાઉન પરિમાણો જરૂરી હોઈ શકે છે. ખાસ કરીને હીટ-અપ તબક્કામાં, જ્યાં એલ્યુમિનાને ક્રુસિબલમાં ઓગળવાની જરૂર હોય છે, ક્રુસિબલ દ્વારા જ તેની કાચી સામગ્રીમાં ગરમીનું પરિવહન થાય છે. ક્રુસિબલમાં ઉચ્ચ થર્મલ સ્ટ્રેસ ટાળવા માટે MoW ની ઓછી થર્મલ વાહકતા ધ્યાનમાં લેવી જોઈએ. MOW એલોયના CTE મૂલ્યોની શ્રેણી HEM ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પદ્ધતિના સંદર્ભમાં રસપ્રદ છે. સંદર્ભમાં ચર્ચા કર્યા મુજબ [9] Mo નું CTE કૂલ ડાઉન તબક્કામાં નીલમને ક્લેમ્પિંગનું કારણ બને છે. તેથી, MoW એલોયનું ઘટાડેલું CTE HEM પ્રક્રિયા માટે પુનઃઉપયોગ કરી શકાય તેવા સ્પન ક્રુસિબલ્સને સમજવાની ચાવી હોઈ શકે છે.
દબાયેલી-સિન્ટર્ડ પ્રત્યાવર્તન ધાતુઓની સપાટી કન્ડીશનીંગ
પરિચયમાં ચર્ચા કર્યા મુજબ, પ્રેસ્ડ-સિન્ટર્ડ ક્રુસિબલ્સનો ઉપયોગ ઘણીવાર નીલમ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પ્રક્રિયાઓમાં ગરમી અને એલ્યુમિનાને 2050 °C થી સહેજ ઓગળવા માટે કરવામાં આવે છે. અંતિમ નીલમ ક્રિસ્ટલ ગુણવત્તા માટે એક મહત્વપૂર્ણ આવશ્યકતા એ છે કે અશુદ્ધિઓ અને ગેસના પરપોટા ઓગળવામાં શક્ય તેટલું ઓછું રાખવું. દબાયેલા-સિન્ટર્ડ ભાગોમાં અવશેષ છિદ્રાળુતા હોય છે અને તે ઝીણા દાણાવાળી રચના દર્શાવે છે. બંધ છિદ્રાળુતા સાથેનું આ ઝીણવટભર્યું માળખું ખાસ કરીને ઓક્સિડિક ગલન દ્વારા ધાતુના ઉન્નત કાટ માટે નાજુક છે. નીલમ સ્ફટિકો માટે બીજી સમસ્યા એ છે કે ઓગળવાની અંદર નાના ગેસ પરપોટા છે. વાયુના પરપોટાના નિર્માણને પ્રત્યાવર્તન ભાગની સપાટીની રફનેસમાં વધારો થાય છે જે ઓગળવાના સંપર્કમાં હોય છે.

દબાયેલી-સિન્ટર સામગ્રીની આ સમસ્યાઓને દૂર કરવા માટે અમે યાંત્રિક સપાટીની સારવારનો ઉપયોગ કરીએ છીએ. અમે પ્રેસિંગ ટૂલ સાથે પદ્ધતિનું પરીક્ષણ કર્યું જ્યાં સિરામિક ઉપકરણ દબાયેલા-સિન્ટર્ડ ભાગ [10] ના નિર્ધારિત દબાણ હેઠળ સપાટી પર કામ કરે છે. આ સરફેસ કન્ડીશનીંગ દરમિયાન સિરામિક ટૂલની સંપર્ક સપાટી પર સપાટી પર અસરકારક દબાવી દેવાનો તાણ વિપરીત રીતે આધાર રાખે છે. આ ટ્રીટમેન્ટ દ્વારા દબાવવામાં આવેલી સિન્ટરવાળી સામગ્રીની સપાટી પર ઉચ્ચ દબાણયુક્ત તાણ સ્થાનિક રીતે લાગુ કરી શકાય છે અને સામગ્રીની સપાટી પ્લાસ્ટિકલી વિકૃત છે. આકૃતિ 5 દબાયેલા-સિન્ટર્ડ મોલીબડેનમ નમૂનાનું ઉદાહરણ બતાવે છે જે આ તકનીક સાથે કામ કરવામાં આવ્યું છે.
આકૃતિ 6 ગુણાત્મક રીતે સાધનના દબાણ પર અસરકારક દબાવી દેવાના તાણની અવલંબન દર્શાવે છે. પ્રેસ્ડ-સિન્ટર્ડ મોલિબડેનમમાં ટૂલની સ્થિર છાપના માપનમાંથી ડેટા મેળવવામાં આવ્યો હતો. રેખા અમારા મોડલ અનુસાર ડેટા માટે યોગ્યતા દર્શાવે છે.

આકૃતિ 7 ડિસ્ક તરીકે તૈયાર કરાયેલા વિવિધ દબાયેલા-સિંટર્ડ મટિરિયલ્સ માટે ટૂલ પ્રેશરના કાર્ય તરીકે સપાટીની ખરબચડી અને સપાટીની કઠિનતા માપન માટે સારાંશ આપેલા વિશ્લેષણ પરિણામો દર્શાવે છે. આકૃતિ 7(a) માં બતાવ્યા પ્રમાણે સારવારના પરિણામે સપાટી સખત થઈ જાય છે. બંને પરીક્ષણ કરેલ સામગ્રી Mo અને MoW30 ની કઠિનતા લગભગ 150% વધી છે. ઉચ્ચ સાધન દબાણ માટે કઠિનતા વધુ વધતી નથી. આકૃતિ 7(b) બતાવે છે કે Mo માટે 0.1 μm જેટલી ઓછી Ra સાથે અત્યંત સરળ સપાટીઓ શક્ય છે. ટૂલ પ્રેશર વધારવા માટે Mo ની રફનેસ ફરી વધે છે. કારણ કે MoW30 (અને W) એ Mo કરતાં કઠણ સામગ્રી છે, MoW30 અને W ના પ્રાપ્ત Ra મૂલ્યો સામાન્ય રીતે Mo કરતા 2-3 ગણા વધારે છે. Mo ના વિરોધાભાસમાં, W ની સપાટીની ખરબચડી અંદર ઊંચા સાધન દબાણને લાગુ કરીને ઘટે છે. પરિક્ષણ કરેલ પરિમાણ શ્રેણી.
કન્ડિશન્ડ સપાટીઓના અમારા સ્કેનિંગ ઇલેક્ટ્રોન માઇક્રોસ્કોપી (SEM) અભ્યાસો સપાટીની ખરબચડીના ડેટાની પુષ્ટિ કરે છે, આકૃતિ 7(b) જુઓ. આકૃતિ 8(a) માં દર્શાવ્યા મુજબ, ખાસ કરીને ઉચ્ચ સાધનનું દબાણ અનાજની સપાટીને નુકસાન અને માઇક્રોક્રેક્સ તરફ દોરી શકે છે. ખૂબ ઊંચા સપાટીના તાણ પર કન્ડીશનીંગ સપાટી પરથી અનાજ પણ દૂર કરી શકે છે, આકૃતિ 8(b) જુઓ. ચોક્કસ મશીનિંગ પરિમાણો પર MoW અને W માટે સમાન અસરો પણ જોઈ શકાય છે.
સપાટીના અનાજની રચના અને તેના તાપમાનની વર્તણૂકના સંદર્ભમાં સરફેસ કન્ડીશનીંગ ટેકનીકની અસરનો અભ્યાસ કરવા માટે, અમે Mo, MoW30 અને W ની ત્રણ ટેસ્ટ ડિસ્કમાંથી એનેલીંગ નમૂનાઓ તૈયાર કર્યા છે.

નમૂનાઓને 800 °C થી 2000 °C રેન્જમાં વિવિધ પરીક્ષણ તાપમાને 2 કલાક માટે સારવાર આપવામાં આવી હતી અને પ્રકાશ માઇક્રોસ્કોપી વિશ્લેષણ માટે માઇક્રોસેક્શન તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા.
આકૃતિ 9 દબાયેલા-સિન્ટર્ડ મોલિબ્ડેનમના માઇક્રોસેક્શન ઉદાહરણો બતાવે છે. સારવાર કરેલ સપાટીની પ્રારંભિક સ્થિતિ આકૃતિ 9(a) માં રજૂ કરવામાં આવી છે. સપાટી લગભગ 200 μm ની રેન્જમાં લગભગ ગાઢ સ્તર દર્શાવે છે. આ સ્તરની નીચે સિન્ટરિંગ છિદ્રો સાથે એક લાક્ષણિક સામગ્રી માળખું દેખાય છે, શેષ છિદ્રાળુતા લગભગ 5% છે. સપાટીના સ્તરની અંદર માપેલ શેષ છિદ્રાળુતા 1% ની નીચે છે. આકૃતિ 9(b) 1700 °C પર 2 કલાક માટે એનેલીંગ કર્યા પછી અનાજનું માળખું બતાવે છે. ગીચ સપાટીના સ્તરની જાડાઈ વધી છે અને અનાજ સપાટી કન્ડીશનીંગ દ્વારા સંશોધિત કરાયેલા વોલ્યુમમાં અનાજ કરતાં નોંધપાત્ર રીતે મોટા છે. આ બરછટ-દાણાવાળું અત્યંત ગાઢ સ્તર સામગ્રીના ક્રીપ પ્રતિકારને સુધારવા માટે અસરકારક રહેશે.
અમે વિવિધ સાધનોના દબાણ માટે જાડાઈ અને અનાજના કદના સંદર્ભમાં સપાટીના સ્તરની તાપમાન નિર્ભરતાનો અભ્યાસ કર્યો છે. આકૃતિ 10 Mo અને MoW30 માટે સપાટી સ્તરની જાડાઈ માટે પ્રતિનિધિ ઉદાહરણો દર્શાવે છે. આકૃતિ 10(a) માં દર્શાવ્યા મુજબ પ્રારંભિક સપાટી સ્તરની જાડાઈ મશીનિંગ ટૂલ સેટઅપ પર આધારિત છે. 800 °C થી ઉપરના એનિલિંગ તાપમાને Mo ની સપાટી સ્તરની જાડાઈ વધવા લાગે છે. 2000 °C પર સ્તરની જાડાઈ 0.3 થી 0.7 mm સુધી પહોંચે છે. MoW30 માટે આકૃતિ 10(b) બતાવ્યા પ્રમાણે સપાટીના સ્તરની જાડાઈમાં વધારો માત્ર 1500 °C થી વધુ તાપમાન માટે જ અવલોકન કરી શકાય છે. તેમ છતાં 2000 °C પર MoW30 ની સ્તરની જાડાઈ Mo જેવી જ છે.

સપાટીના સ્તરના જાડાઈના વિશ્લેષણની જેમ, આકૃતિ 11 એનિલિંગ તાપમાનના કાર્ય તરીકે સપાટીના સ્તરમાં માપવામાં આવેલા Mo અને MoW30 માટે સરેરાશ અનાજના કદનો ડેટા બતાવે છે. આંકડાઓ પરથી અનુમાન લગાવી શકાય છે તેમ, અનાજનું કદ - માપની અનિશ્ચિતતાની અંદર - લાગુ કરેલ પેરામીટર સેટઅપથી સ્વતંત્ર છે. અનાજના કદની વૃદ્ધિ સપાટીના વિસ્તારના વિરૂપતાને કારણે સપાટીના સ્તરની અસામાન્ય અનાજ વૃદ્ધિ સૂચવે છે. મોલિબડેનમ અનાજ 1100 °C થી ઉપરના પરીક્ષણ તાપમાને વધે છે અને અનાજનું કદ પ્રારંભિક અનાજના કદની તુલનામાં 2000 °C પર લગભગ 3 ગણું મોટું છે. સપાટીના કન્ડિશન્ડ લેયરના MoW30 અનાજ 1500 °C ના તાપમાનથી ઉપર વધવા લાગે છે. 2000 °C ના પરીક્ષણ તાપમાને સરેરાશ અનાજનું કદ પ્રારંભિક અનાજના કદ કરતાં લગભગ 2 ગણું છે.
સારાંશમાં, સરફેસ કન્ડીશનીંગ ટેકનીક પરની અમારી તપાસ દર્શાવે છે કે તે દબાયેલા-સિન્ટર્ડ મોલીબડેનમ ટંગસ્ટન એલોય માટે સારી રીતે લાગુ પડે છે. આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરીને, વધેલી કઠિનતાવાળી સપાટીઓ તેમજ 0.5 μm થી ઓછી Ra સાથેની સરળ સપાટીઓ મેળવી શકાય છે. બાદમાંની મિલકત ખાસ કરીને ગેસના બબલ ઘટાડવા માટે ફાયદાકારક છે. સપાટીના સ્તરમાં અવશેષ છિદ્રાળુતા શૂન્યની નજીક છે. એન્નીલિંગ અને માઇક્રોસેક્શન અભ્યાસો દર્શાવે છે કે 500 μm ની લાક્ષણિક જાડાઈ સાથે અત્યંત ગાઢ સપાટી સ્તર મેળવી શકાય છે. આથી મશીનિંગ પેરામીટર સ્તરની જાડાઈને નિયંત્રિત કરી શકે છે. જ્યારે સામાન્ય રીતે નીલમ ઉગાડવાની પદ્ધતિઓમાં ઉપયોગમાં લેવાતી હોય તેવી કન્ડિશન્ડ સામગ્રીને ઊંચા તાપમાને ખુલ્લી મુકવામાં આવે છે, ત્યારે સપાટીનું સ્તર બરછટ-દાણાવાળું બને છે અને સપાટીના મશિનિંગ વિના 2-3 ગણું મોટું હોય છે. સપાટીના સ્તરમાં અનાજનું કદ મશીનિંગ પરિમાણોથી સ્વતંત્ર છે. સપાટી પર અનાજની સીમાઓની સંખ્યા અસરકારક રીતે ઓછી થાય છે. આ અનાજની સીમાઓ સાથે તત્વોના પ્રસાર સામે ઉચ્ચ પ્રતિકાર તરફ દોરી જાય છે અને પીગળવાનો હુમલો ઓછો થાય છે. વધુમાં, દબાયેલા-સિન્ટર્ડ મોલિબડેનમ ટંગસ્ટન એલોયના ઉચ્ચ તાપમાનના ક્રીપ પ્રતિકારમાં સુધારો થયો છે.

પ્રત્યાવર્તન ધાતુઓ પર પ્રવાહી એલ્યુમિના ભીના અભ્યાસ
મોલિબડેનમ અથવા ટંગસ્ટન પર પ્રવાહી એલ્યુમિના ભીનાશ એ નીલમ ઉદ્યોગમાં મૂળભૂત રસ છે. ખાસ કરીને EFG પ્રક્રિયા માટે ડાઇ-પેક રુધિરકેશિકાઓમાં એલ્યુમિના ભીનાશની વર્તણૂક નીલમ સળિયા અથવા રિબનનો વિકાસ દર નક્કી કરે છે. પસંદ કરેલ સામગ્રી, સપાટીની ખરબચડી અથવા પ્રક્રિયા વાતાવરણની અસરને સમજવા માટે અમે વિગતવાર ભીના કોણ માપન હાથ ધર્યું [11].
ભીનાશ માપન માટે 1 x 5 x 40 mm³ ના કદ સાથે પરીક્ષણ સબસ્ટ્રેટ Mo, MoW25 અને W શીટ સામગ્રીમાંથી બનાવવામાં આવ્યા હતા. મેટલ શીટ સબસ્ટ્રેટ દ્વારા ઉચ્ચ ઇલેક્ટ્રિક પ્રવાહ મોકલીને 2050 °C એલ્યુમિનાનું ગલન તાપમાન અડધી મિનિટમાં પ્રાપ્ત કરી શકાય છે. કોણ માપન માટે નાના એલ્યુમિના કણો શીટના નમૂનાઓની ટોચ પર મૂકવામાં આવ્યા હતા અને ત્યારબાદ

ટીપું માં ઓગળ્યું. સ્વયંસંચાલિત ઇમેજિંગ સિસ્ટમે આકૃતિ 12 માં ઉદાહરણ તરીકે દર્શાવ્યા મુજબ મેલ્ટ ટીપું રેકોર્ડ કર્યું છે. દરેક મેલ્ટ-ડ્રોપ પ્રયોગ ટીપું સમોચ્ચનું વિશ્લેષણ કરીને ભીના કોણને માપવા માટે પરવાનગી આપે છે, આકૃતિ 12(a) જુઓ, અને સબસ્ટ્રેટ બેઝલાઇન સામાન્ય રીતે બંધ કર્યા પછી તરત જ. હીટિંગ કરંટ, જુઓ આકૃતિ 12(b).
અમે બે અલગ-અલગ વાતાવરણની પરિસ્થિતિઓ માટે વેટીંગ એંગલ માપન કર્યું, 10-5mbar પર વેક્યૂમ અને 900 mbar દબાણ પર આર્ગોન. વધુમાં, સપાટીના બે પ્રકારોનું પરીક્ષણ કરવામાં આવ્યું હતું, એટલે કે Ra ~ 1 μm સાથે ખરબચડી સપાટી અને Ra ~ 0.1 μm સાથે સરળ સપાટીઓ.
કોષ્ટક II સરળ સપાટીઓ માટે Mo, MoW25 અને W માટે ભીના ખૂણા પરના તમામ માપોના પરિણામોનો સારાંશ આપે છે. સામાન્ય રીતે, Mo નો ભીનો કોણ અન્ય સામગ્રીઓની તુલનામાં સૌથી નાનો છે. આ સૂચવે છે કે એલ્યુમિના મેલ્ટ Mo શ્રેષ્ઠ રીતે ભીનું કરી રહ્યું છે જે EFG વધવાની તકનીકમાં ફાયદાકારક છે. આર્ગોન માટે મેળવેલા ભીના ખૂણાઓ શૂન્યાવકાશ માટેના ખૂણા કરતા નોંધપાત્ર રીતે ઓછા છે. ખરબચડી સબસ્ટ્રેટ સપાટીઓ માટે આપણે વ્યવસ્થિત રીતે કંઈક અંશે નીચલા ભીના ખૂણાઓ શોધીએ છીએ. આ મૂલ્યો સામાન્ય રીતે કોષ્ટક II માં આપેલા ખૂણા કરતાં લગભગ 2° ઓછા હોય છે. જો કે, માપની અનિશ્ચિતતાને કારણે, સરળ અને ખરબચડી સપાટીઓ વચ્ચે કોઈ નોંધપાત્ર કોણ તફાવતની જાણ કરી શકાતી નથી.

અમે અન્ય વાતાવરણીય દબાણ માટે પણ ભીના ખૂણાઓ માપ્યા, એટલે કે 10-5 mbar અને 900 mbar વચ્ચેના મૂલ્યો. પ્રારંભિક વિશ્લેષણ દર્શાવે છે કે 10-5 mbar અને 1 mbar વચ્ચેના દબાણ માટે ભીનું દેવદૂત બદલાતું નથી. માત્ર 1 mbar ઉપર ભીનો કોણ 900 mbar આર્ગોન (કોષ્ટક II) પર અવલોકન કરતા ઓછો થાય છે. વાતાવરણીય સ્થિતિની બાજુમાં, એલ્યુમિના મેલ્ટના ભીનાશ વર્તણૂક માટે અન્ય મહત્વપૂર્ણ પરિબળ ઓક્સિજન આંશિક દબાણ છે. અમારા પરીક્ષણો સૂચવે છે કે મેલ્ટ અને મેટલ સબસ્ટ્રેટ વચ્ચેની રાસાયણિક ક્રિયાપ્રતિક્રિયાઓ સંપૂર્ણ માપન અવધિ (સામાન્ય રીતે 1 મિનિટ) ની અંદર થાય છે. અમને શંકા છે કે Al2O3 પરમાણુઓના અન્ય ઓક્સિજન ઘટકોમાં ઓગળવાની પ્રક્રિયાઓ કે જે ઓગળેલા ટીપું નજીક સબસ્ટ્રેટ સામગ્રી સાથે ક્રિયાપ્રતિક્રિયા કરે છે. ભીના કોણની દબાણની અવલંબન અને પ્રત્યાવર્તન ધાતુઓ સાથે ઓગળવાની રાસાયણિક ક્રિયાપ્રતિક્રિયાઓ બંનેની વધુ વિગતવાર તપાસ કરવા માટે હાલમાં વધુ અભ્યાસ ચાલુ છે.