Wolfram og dets legeringer kan med succes forbindes ved gas wolfram-buesvejsning,
gaswolfram-buesvejsning, elektronstrålesvejsning og ved kemisk dampaflejring.

Svejsbarheden af ​​wolfram og en række af dets legeringer konsolideret ved buestøbning, pulvermetallurgi eller kemisk dampaflejring (CVD) teknikker blev evalueret. De fleste af de anvendte materialer var nominelt 0,060 tommer tykt ark. De anvendte sammenføjningsprocesser var (1) gaswolfram-buesvejsning, (2) gaswolfram-buesvejsning, (3) elektronstrålesvejsning og (4) sammenføjning ved CVD.
Tungsten blev svejset med succes ved alle disse metoder, men svejsningernes forsvarlighed blev i høj grad påvirket af typerne af basis- og fyldmetaller (dvs. pulver eller buestøbte produkter). For eksempel var svejsninger i buestøbt materiale forholdsvis fri for porøsitet, mens svejsninger i pulvermetallurgiske produkter normalt var porøse, især langs smeltelinjen. For gaswolfram-buesvejsninger (GTA) i 1/1r, i. ulegeret wolframplade, gav en minimumsforvarmning på 150°C (som viste sig at være den duktile-skøre overgangstemperatur for basismetallet) svejsninger fri for revner. Som uædle metaller var wolfram-rhenium-legeringer svejsbare uden forvarmning, men porøsitet var også et problem med wolframlegeringspulverprodukter. Forvarmning syntes ikke at påvirke svejseporøsiteten, som primært var en funktion af typen af ​​uædle metal.
De duktile-til-skøre overgangstemperaturer (DBIT) for gaswolfram-buesvejsninger i forskellige typer pulvermetallurgisk wolfram var 325 til 475°C sammenlignet med 150°C for basismetallet og 425°C for elektronstrålesvejset buestøbt wolfram.
Loddesvejsning af wolfram med uens fyldmetaller gav tilsyneladende ikke bedre samlingsegenskaber end andre sammenføjningsmetoder. Vi brugte Nb, Ta, W-26% Re, Mo og Re som fyldmetaller i lodningssvejsningerne. Nb og Mo forårsagede alvorlige revner.

Sammenføjning ved CVD ved 510 til 560°C

eliminerede alt på nær en lille mængde porøsitet og eliminerede også problemerne forbundet med de høje temperaturer, der er nødvendige for svejsning (såsom store korn i svejsningen og varmepåvirkede zoner).
Indledning
Wolfram og wolfram-baserede legeringer overvejes til en række avancerede nukleare og rumfartsapplikationer, herunder termioniske konverteringsanordninger, reentry vehicles, højtemperaturbrændselselementer og andre reaktorkomponenter. Fordelene ved disse materialer er deres kombinationer af meget høje smeltetemperaturer, gode styrker ved høje temperaturer, høje termiske og elektriske ledningsevner og tilstrækkelig modstand mod korrosion i visse miljøer. Da skørhed begrænser deres fremstillingsevne, afhænger anvendeligheden af ​​disse materialer i strukturelle komponenter under strenge driftsforhold i høj grad af udviklingen af ​​svejseprocedurer for at tilvejebringe samlinger, der er sammenlignelige i egenskaber med basismetallet. Derfor var formålene med disse undersøgelser at (1) bestemme de mekaniske egenskaber af samlinger fremstillet ved forskellige sammenføjningsmetoder i flere typer ulegeret og legeret wolfram; (2) evaluere virkningerne af forskellige modifikationer i varmebehandlinger og sammenføjningsteknik; og (3) demonstrere gennemførligheden af ​​at fremstille testkomponenter, der er egnede til specifikke anvendelser.
Materialer
Ulegeret wolfram m叮10 m. tykke plader var det materiale, der var mest interessant. Det ulegerede wolfram i denne undersøgelse blev fremstillet ved pulvermetallurgi, buestøbning og kemiske dampaflejringsteknikker. Tabel 1 viser urenhedsniveauerne af pulvermetallurgi-, CVD- og buestøbte wolframprodukter som modtaget. De fleste falder inden for de områder, der nominelt findes i wolfram

men det skal bemærkes, at CVD-materialet indeholdt mere end de norma] mængder af fluor.
Forskellige størrelser og former af wolfram og wolframlegeringer blev sammenføjet til sammenligning. De fleste af dem var pulvermetallurgiske produkter, selvom nogle buestøbte materialer også blev svejset. Specifikke konfigurationer blev brugt til at bestemme gennemførligheden af ​​bygningskonstruktioner og komponenter. Alle matenals blev modtaget i en fuldstændig koldbearbejdet tilstand med undtagelse af CVD wolfram, som blev modtaget som deponeret. På grund af den øgede skørhed af rekrystalliseret og storkornet wolfram blev materialet svejset i bearbejdet tilstand for at minimere kornvækst i den varmepåvirkede zone. På grund af de høje omkostninger ved materialet og de relativt små tilgængelige mængder, designede vi testprøver, der brugte den mindste mængde materiale, der var i overensstemmelse med at opnå den ønskede information.
Procedure
Da den duktile-til-skøre overgangstemperatur (DBTT) for wolfram er over stuetemperatur, skal der udvises særlig forsigtighed ved håndtering og bearbejdning for at undgå revner1. Forskydning forårsager kantrevner, og vi har fundet ud af, at slibning og elektroafladningsbearbejdning efterlader varmetjek på overfladen. Medmindre de fjernes ved lapning, kan disse revner forplante sig under svejsning og efterfølgende brug.
Wolfram, som alle ildfaste metaller, skal svejses i en meget ren atmosfære af enten inert gas (gas wolfram-bue proces) eller vakuum (elektronstråle pro:::ess)2 for at undgå kontaminering af svejsningen med mellemliggende stoffer. Da wolfram har det højeste smeltepunkt af alle metaller (3410°C), skal svejseudstyr være i stand til at modstå de høje driftstemperaturer.

Tabel 1

Tre forskellige svejseprocesser blev brugt: gas wolfram-buesvejsning, gas wolfram-bue lodde svejsning og elektronstråle svejsning. Svejsebetingelser, der er nødvendige for fuldstændig pcnetration ved et minimum energitilførsel, blev bestemt for hvert materiale. Før svejsning blev plademateriale bearbejdet ind. brede emner og affedtet med ethylalkohol. Fugedesignet var en firkantet rille uden rodåbning.
Gas-wolfram-buesvejsning
Alle automatik og manuelle gas wolfram-buesvejsninger blev lavet i en ehamher, der blev holdt under 5 x I eller. torr i ca. 1 time og derefter tilbagefyldt med meget ren argon. Som vist i fig. lA var kammeret udstyret med en gennemløbsmekanisme og brænderhoved til automatisk svejsning. Emnet blev holdt i en kobberarmatur forsynet med wolfram-indsatser ved alle kontaktpunkter for at forhindre, at det blev loddet til værket af svejseslaget. Basen af ​​dette armatur rummede de elektriske patronvarmere, der forvarmede arbejdet til den ønskede temperatur, fig. 1 B. Alle svejsninger blev lavet med en rejsehastighed på 10 ipm, en eurrent på omkring 350 amp og en spænding på 10 til 15 V .
Gas Tungsten-A『c Loddesvejsning
Gaswolfram-ar lodde svejsninger blev lavet i en ehamber med en inert atmosfære ved teknikker svarende til

dem, der er beskrevet ovenfor. Perle-på-plade lodde svejsninger lavet med wolfram og W-26% Re fyldmetal blev lavet manuelt; dog blev stødlodde-svejsningerne automatisk svejset, efter at tilsætningsmetallet blev anbragt i stødsamlingen.
Elektronstrålesvejsning
Eleetron-strålesvejsningerne blev lavet i en 150 kV 20 mA maskine. Et vakuum på ca. 5 x 10-6 torr blev opretholdt under svejsning. Elektronstrålesvejsning resulterer i et meget højt forhold mellem dybde og bredde og en smal varmepåvirket zone.
』Oining by Chemical Vapor Disposition
Wolframsamlinger blev lavet ved at afsætte ulegeret wolframfyldmetal via den kemiske dampaflejringsproces3. Wolfram blev aflejret ved hydrogenreduktion af wolframhexafluorid ifølge reaktions-t
varme
WFs(g) + 3H,(g)一–+W(s) + 6HF(g).
Brugen af ​​denne teknik til sammenføjning krævede kun mindre ændringer i armaturer og reaktantstrømfordeling. Den primære fordel ved denne proces i forhold til mere konventionelle sammenføjningsmetoder er, at da de lave temperaturer, der anvendes (510 til 650 °C) er meget lavere end smeltepunktet for

wolfram (3410 °C), omkrystallisation og eventuel yderligere skørhed af det bearbejdede wolfram-basismetal på grund af urenheder eller kornvækst minimeres.
Der blev fremstillet adskillige samlingsdesign, herunder stød- og rørendelukninger. Deponering blev udført ved hjælp af en kobberdorn, der blev brugt som fikstur, opretningsstykke og substrat. Efter at afsætningen var afsluttet, blev den øverste dorn fjernet ved ætsning. Siden andet arbejde" har vist, at CVD-wolfram har komplekse restspændinger som aflejret, blev disse samlinger spændingsrelicvcd I time ved 1000 ° til 1600 ° C før bearbejdning eller testning.
Inspektion og prøvning
Samlinger blev inspiceret visuelt og ved væskegennemtrængning og radiografi, før de blev testet. Typiske svejsninger blev kemisk analyseret for oxygen og nitrogen (tabel 2), og der blev udført omfattende metallografiske undersøgelser gennem hele undersøgelsen.
På grund af dens iboende enkelhed og tilpasningsevne til små prøver blev bøjningstesten brugt som det primære kriterium for fælles integritet og sammenligning af processerne. Duktile-sprøde overgangstemperaturer blev bestemt med et trepunktsbøjningsapparat til samlinger både ved svejsning og efter ældning. Grundprøven til bøjningstestene var den langsgående

ansigtsbøjning, 24 t lang og 12 t bred, hvor t er prøvens tykkelse. Prøver blev understøttet på et spænd på 15 t og bøjet med et stempel med en radius på 4 t med en hastighed på 0,5 ipm. Denne geometri havde en tendens til at normalisere data opnået på forskellige tykkelser af materialer. Prøver blev sædvanligvis bøjet på tværs af svejsesømmen (langsgående bøjningsprøve) for at give ensartet deformation af svejsningen, den varmepåvirkede zone og basismetallet; dog blev nogle få prøver bøjet langs svejsesømmen (tværbøjningsprøve) til sammenligning. Ansigtsbøjninger blev brugt i de indledende dele af undersøgelsen; men på grund af det lille hak fundet på afføringen af ​​de fleste svejsninger på grund af vægten af ​​det smeltede metal, blev rodbøjninger erstattet i senere test. Anbefalingerne fra Materials Advisory Board6 vedrørende bøjningsprøvning af arkprøver blev fulgt så nøje som muligt. På grund af begrænset materiale blev de mindst tilrådelige prøver udvalgt.
For at bestemme bøjningsovergangstemperaturen blev bøjningsapparatet indesluttet i en ovn, der var i stand til hurtigt at hæve temperaturen til 500 °C. En bøjning på 90 til 105 grader blev betragtet som en fuld bøjning. DBTT blev defineret som den laveste temperatur, hvor speeimen bøjede sig helt uden at knirke. Selvom testene blev udført i luft, var misfarvning af prøverne ikke tydelig, før testtemperaturerne nåede 400 °C.

Figur 1

Resultater for Ulegeret Tungsten
Generel svejsbarhed
Gas Turzgstea-buesvejsning—I gas wolfram-buesvejsning på 1 乍in. tyk ulegeret plade, skal værket være væsentligt forvarmet for at forhindre skørt svigt under spænding induceret af termisk chok. Figur 2 viser et typisk brud frembragt ved svejsning uden ordentlig forvarmning. Den store kornstørrelse og form af svejsningen og den varmepåvirkede zone er tydelig i bruddet. Undersøgelse af forvarmningstemperaturer fra stuetemperatur til 540°C viste, at forvarmning til minimum 150°C var nødvendig for ensartet produktion af engangsstødsvejsninger, der var fri for revner. Denne temperatur svarer til DBTI for basismetallet. Forvarmning til højere temperaturer syntes ikke at være nødvendig i disse test, men materiale med en højere DBTI eller konfigurationer, der involverer mere alvorlige spændingskoncentrationer eller mere massive dele, kan kræve forvarmning til højere temperaturer.
Kvaliteten af ​​en svejsning afhænger i høj grad af de procedurer, der anvendes til fremstilling af uædle metaller. Autogene svejsninger i buestøbt wolfram er i det væsentlige fri for porøsitet, fig.
3A, men svejsninger i pulvermetallurgisk wolfram er karakteriseret ved grov porøsitet, fig. 3 (b), især langs smeltelinjen. Mængden af ​​denne porøsitet, fig. 3B, især langs 3C, i svejsninger lavet i et proprietært produkt med lav porøsitet (GE-15 produceret af General Electric Co., Cleveland).
Gaswolfram-buesvejsninger i CVD-wolfram har usædvanlige varmepåvirkede zoner på grund af kornstrukturen 0£grundmetaF. Figur 4 viser forsiden og det tilsvarende tværsnit af en sådan gaswolfram-bue-stødsvejsning. Bemærk, at de fine korn på underlagets overflade er vokset på grund af svejsevarmen. Også tydeligt er manglen på vækst af den store søjleformede

korn. De søjleformede korn har gas
bobler ved korngrænser forårsaget af fluorurenheder8. Følgelig, hvis
den finkornede substratoverflade fjernes før svejsning, svejsningen indeholder ikke en metallografisk detekterbar varmepåvirket zone. I bearbejdet CVD-materiale (såsom ekstruderet eller trukket rør) har den varmepåvirkede zone af svejsningen naturligvis den normale omkrystalliserede kornstruktur.
Der blev fundet revner i de søjleformede korngrænser i RAZ af flere svejsninger i CVD wolfram. Denne revnedannelse, vist i fig. 5, var forårsaget af hurtig dannelse og vækst af bobler i korngrænserne ved høje temperaturer9. Ved de høje temperaturer involveret i svejsning var boblerne i stand til at forbruge meget af korngrænseområdet; dette, kombineret med den spænding, der opstod under afkøling, trak korngrænserne fra hinanden og dannede en revne. En undersøgelse af bobledannelse i wolfram og andre metalaflejringer under varmebehandling viser, at der forekommer bobler i metaller aflejret under 0,3 Tm (den homologe smeltetemperatur). Denne observation antyder, at der dannes gasbobler ved sammensmeltning af indesluttede ledige rum og gasser under udglødning. I tilfælde af CVD wolfram er gassen sandsynligvis fluor eller en fluorforbindelse
Elektronstrålesvejsning - Ulegeret wolfram blev elektronstrålesvejset med og uden forvarmning. Behovet for forvarmning varierede med prøven. For at sikre en svejsning fri for revner anbefales det at forvarme mindst til basismetallets DBTT. Elektronstrålesvejsninger i pulvermetallurgiprodukter har også den tidligere nævnte svejseporøsitet.

Gas-wolfram-bue-loddesvejsning一I et forsøg på at fastslå, om lodde-svejsning med fordel kunne anvendes, eksperimenterede vi med gas-wolframarc-processen til fremstilling af lodde-svejsninger på pulvermetallurgisk wolframplade、 lodde-svejsningerne blev lavet ved at forudplacere tilsætningsmetallet langs stødsamling før svejsning. Loddesvejsninger blev fremstillet med ulegerede Nb, Ta, Mo, Re og W-26% Re som fyldmetaller. Som forventet var der porøsitet ved smeltelinjen i metallografiske sektioner af alle samlinger (fig. 6), da basismetallerne var pulvermetallurgiske produkter. Svejsninger lavet med niobium og molybdæn fyldmetaller revnede.
Hårdhederne af svejsninger og lodde svejsninger blev sammenlignet ved hjælp af en undersøgelse af perle-på-plade svejsninger lavet med ulegeret wolfram og W一26% Re som fyldmetaller. Gas-wolframarc-svejsninger og lodde-svejsninger blev fremstillet manuelt på ulegerede wolframpulvermetallurgiprodukter (den lave porøsitet, proprietære (GE-15) kvalitet og en typisk kommerciel kvalitet). Svejsninger og lodde svejsninger i hvert materiale blev ældet ved 900, 1200, 1600 og 2000°C i l, 10, 100 og 1000 timer. Prøverne blev undersøgt metallografisk, og hårdhedsgennemløb blev taget på tværs af svejsningen, den varmepåvirkede zone og basismetallet både som svejset og efter varmebehandling.

Tabel 2

Figur 2

Da materialerne anvendt i denne undersøgelse var pulvermetallurgiske produkter, var der forskellige mængder af porøsitet til stede i svejse- og lodde-svejseaflejringerne. Igen havde samlingerne lavet med typisk pulvermetallurgisk wolfram-basismetal mere porøsitet end dem lavet med lavporøsitet, proprietær wolfram. Loddesvejsningerne lavet med W—26% Re fyldmetal havde mindre porøsitet end svejsningerne lavet med det ulegerede wolfram fyldmetal.
Der blev ikke konstateret nogen effekt af tid eller temperatur på hårdheden af ​​svejsningerne lavet med ulegeret wolfram som fyldmetal. Som svejset var hårdhedsmålingerne af svejsningen og basismetallerne i det væsentlige konstante og ændrede sig ikke efter ældning. Loddesvejsningerne lavet med W-26% Re fyldmetal var dog betydeligt hårdere end basismetallet (fig. 7). Sandsynligvis skyldtes den højere hårdhed af W-Re br立e svejseaflejringen hærdning af fast opløsning og/eller tilstedeværelsen af ​​er fase fint fordelt i den størknede struktur. Wolframrhenium-fasediagrammet11 viser, at lokaliserede områder med højt rheniumindhold kan forekomme under hurtig afkøling og resultere i dannelsen af ​​den hårde, sprøde fase i den stærkt adskilte understruktur. Muligvis var er-fasen fint spredt i kornene eller korngrænserne, selvom ingen var stor nok til at blive identificeret ved hverken metallografisk undersøgelse eller røntgendiffraktion.
Hårdhed er afbildet som en funktion af afstanden fra slaglodningssvejsningens midterlinje for forskellige ældningstemperaturer i fig. 7A. Bemærk den bratte ændring

i hårdhed ved fusionslinjen. Med stigende ældningstemperatur faldt hårdheden af ​​loddesvejsningen, indtil hårdheden efter 100 timer ved J 600°C var den samme som for det ulegerede wolfram-basismetal. Denne tendens med faldende hårdhed med stigende temperatur holdt sig gældende for alle ældningstider. Øget tid ved en konstant temperatur forårsagede også et lignende fald i hårdhed, som vist for en ældningstemperatur på 1200°C i fig. 7B.
Sammenføjning ved kemisk dampaflejring - Sammenføjning af wolfram ved CVD-teknikker blev undersøgt som en metode til fremstilling af svejsninger i forskellige prøveudformninger. Ved brug af passende armaturer og masker for at begrænse aflejring til de ønskede områder, blev CVD- og pulvermetallurgiske wolframplader sammenføjet, og endelukninger på rør blev fremstillet. Afsætning i en affasning med en inkluderet vinkel på ca. 90 grader frembragte revner, fig. 8A, ved skæringerne mellem søjleformede korn, der voksede fra den ene side af affasningen og substratet (som blev ætset væk). Imidlertid blev sammenføjninger med høj integritet uden revnedannelse eller grov opbygning af urenheder opnået, fig. 8B, når samlingskonfigurationen blev ændret ved at slibe overfladen af ​​basismetallet til en radius på inde. tangent til roden af ​​svejsningen. For at demonstrere en typisk anvendelse af denne proces ved fremstilling af brændselselementer blev der lavet nogle få endelukninger i wolframrør. Disse samlinger var tætte, når de blev testet med en helium massespektrorr:eter lækagedetektor.

Figur 3

Figur 4

Figur 5

Mekaniske egenskaber
Bøjningstest af fusionssvejsninger 一 Duktile-til-skøre overgangskurver blev bestemt for forskellige samlinger i ulegeret wolfram. Kurverne i fig. 9 viser, at DBTT for to pulvermetallurgiske basismetaller var ca. 1 50°C. Typisk steg DBTT (den laveste temperatur, ved hvilken en 90 til 105 graders bøjning kunne laves) for begge materialer meget efter svejsning . Overgangstemperaturerne steg omkring 175°C til en værdi på 325°C for typisk pulvermetallurgisk wolfram og steg omkring 235°C til en værdi på 385°C for det proprietære materiale med lav porøsitet. Forskellen i DBTT'erne for svejset og usvejset materiale blev tilskrevet den store kornstørrelse og mulige omfordeling af urenheder i svejsningerne og de varmepåvirkede zoner. Testresultaterne viser, at DBTT for typiske pulvermetallurgiske wolframsvejsninger var lavere end for det proprietære materiale, selvom sidstnævnte havde mindre porøsitet. Den højere DBTT af svejsningen i wolfram med lav porøsitet kan have været på grund af dens lidt større kornstørrelse, fig. 3A og 3C.
Resultaterne af undersøgelser for at bestemme DBTT'er for en række samlinger i ulegeret wolfram er opsummeret i tabel 3. Bøjningstestene var ret følsomme over for ændringer i testproceduren. Rodbøjninger så ud til at være mere duktile end ansigtsbøjninger. En korrekt valgt spændingsaflastning efter svejsning syntes at sænke DBTT væsentligt. CVD-wolframen havde, som svejset, den højeste DBTT (560 ℃), men da den fik en 1 times spændingsaflastning på 1000 ℃ efter svejsning, faldt dens DBTT til 350 ℃. spændingsaflastning på 1000°C efter svejsning, faldt dens DBTT til 350°C. Spændingsaflastning af buesvejst pulvermetallurgisk wolfram i 1 time ved 18000 C reducerede DBTT af dette materiale med ca. 100°C fra den værdi, der blev bestemt for det som- svejset. En stressaflastning på 1 time ved 1000°C på en samling fremstillet ved CVD-metoder gav den laveste DBTT (200°C). Det skal bemærkes, at selvom denne overgangstemperatur var betydeligt lavere end nogen anden overgangstemperatur bestemt i denne undersøgelse, var forbedringen sandsynligvis påvirket af den lavere belastningshastighed (0,1 vs. 0,5 ipm), der blev brugt i test på CVD-led.

Bøjningstest af lodde svejsninger-gas wolfram-bue lodde svejsninger lavet med Nb. Ta, Mo, Re og W-26% Re som fyldmetaller blev også bøjetestet, og resultaterne er opsummeret i tabel 4. Den største duktilitet blev opnået med en rhenium-loddesvejsning.

Selvom resultaterne af denne overfladiske undersøgelse indikerer, at et forskelligt fyldmetal kan producere samlinger med mekaniske egenskaber inden i huset af homogene svejsninger i wolfram, kan nogle af disse fyldmetaller være nyttige i praksis.

Resultater for Tungsten legeringer.