নীলকান্তমণি একটি শক্ত, পরিধান প্রতিরোধী এবং উচ্চ গলনের তাপমাত্রা সহ শক্তিশালী উপাদান, এটি রাসায়নিকভাবে ব্যাপকভাবে জড় এবং এটি আকর্ষণীয় অপটিক্যাল বৈশিষ্ট্য দেখায়। অতএব, নীলকান্তমণি অনেক প্রযুক্তিগত অ্যাপ্লিকেশনের জন্য ব্যবহৃত হয় যেখানে প্রধান শিল্প ক্ষেত্রগুলি হল অপটিক্স এবং ইলেকট্রনিক্স। আজ শিল্প নীলকান্তমণির সবচেয়ে বড় ভগ্নাংশ LED এবং সেমিকন্ডাক্টর উৎপাদনের জন্য একটি সাবস্ট্রেট হিসাবে ব্যবহৃত হয়, তারপরে ঘড়ি, মোবাইল ফোনের যন্ত্রাংশ বা বার কোড স্ক্যানারগুলির জন্য উইন্ডো হিসাবে ব্যবহার করা হয়, কয়েকটি উদাহরণের নাম [1]। আজ, নীলকান্তমণি একক স্ফটিক বৃদ্ধির বিভিন্ন পদ্ধতি উপলব্ধ, একটি ভাল ওভারভিউ পাওয়া যাবে যেমন [1, 2] এ। যাইহোক, তিনটি ক্রমবর্ধমান পদ্ধতি Kyropoulos প্রক্রিয়া (KY), তাপ-বিনিময় পদ্ধতি (HEM) এবং প্রান্ত-সংজ্ঞায়িত ফিল্ম-ফেড গ্রোথ (EFG) বিশ্বব্যাপী নীলকান্তমণি উৎপাদন ক্ষমতার 90% এর বেশি।

1877 সালে ছোট রুবি একক স্ফটিকের জন্য কৃত্রিমভাবে তৈরি স্ফটিকের জন্য প্রথম প্রচেষ্টা করা হয়েছিল [2]। সহজেই 1926 সালে Kyropoulos প্রক্রিয়া উদ্ভাবিত হয়েছিল। এটি ভ্যাকুয়ামে কাজ করে এবং খুব উচ্চ মানের বড় নলাকার আকৃতির বোল তৈরি করতে দেয়। নীলকান্তমণি বৃদ্ধির আরেকটি আকর্ষণীয় পদ্ধতি হল প্রান্ত-সংজ্ঞায়িত ফিল্ম-ফেড বৃদ্ধি। EFG কৌশলটি একটি কৈশিক চ্যানেলের উপর ভিত্তি করে যা তরল-গলে ভরা এবং আকৃতির নীলকান্তমণি স্ফটিক যেমন রড, টিউব বা চাদর (ফিতাও বলা হয়) বৃদ্ধি করতে দেয়। এই পদ্ধতিগুলির বিপরীতে তাপ-বিনিময় পদ্ধতি, 1960 এর দশকের শেষের দিকে জন্মগ্রহণ করে, নীচে থেকে সংজ্ঞায়িত তাপ নিষ্কাশনের মাধ্যমে ক্রুসিবলের আকারে একটি স্পুন ক্রুসিবলের ভিতরে বড় নীলকান্তমণি বাউলগুলি বৃদ্ধি করতে দেয়। কারণ ক্রমবর্ধমান প্রক্রিয়ার শেষে স্যাফায়ার বাউল ক্রুসিবলের সাথে লেগে থাকে, কুল ডাউন প্রক্রিয়ায় বাউলগুলি ফাটতে পারে এবং ক্রুসিবল শুধুমাত্র একবার ব্যবহার করা যেতে পারে।
এই নীলকান্তমণি স্ফটিক ক্রমবর্ধমান প্রযুক্তিগুলির মধ্যে যেকোনও মিল রয়েছে যে মূল উপাদানগুলি - বিশেষত ক্রুসিবল - উচ্চ-তাপমাত্রার অবাধ্য ধাতুগুলির প্রয়োজন৷ ক্রমবর্ধমান পদ্ধতির উপর নির্ভর করে ক্রুসিবলগুলি মলিবডেনাম বা টাংস্টেন দিয়ে তৈরি করা হয়, তবে ধাতুগুলি প্রতিরোধের হিটার, ডাই-প্যাক এবং হট-জোন শিল্ডিংয়ের জন্যও ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয় [1]। যাইহোক, এই কাগজে আমরা কেওয়াই এবং ইএফজি সম্পর্কিত বিষয়গুলিতে আমাদের আলোচনাকে ফোকাস করি যেহেতু এই প্রক্রিয়াগুলিতে চাপা-সিন্টারড ক্রুসিবল ব্যবহার করা হয়।
এই প্রতিবেদনে আমরা মলিবডেনাম (Mo), টাংস্টেন (W) এবং এর সংকর ধাতু (MoW) এর মতো চাপা-সিন্টারযুক্ত পদার্থের পৃষ্ঠের কন্ডিশনিং সম্পর্কিত উপাদান বৈশিষ্ট্য অধ্যয়ন এবং তদন্ত উপস্থাপন করি। প্রথম অংশে আমাদের ফোকাস উচ্চ-তাপমাত্রার যান্ত্রিক ডেটা এবং নমনীয় থেকে ভঙ্গুর রূপান্তর তাপমাত্রার উপর রয়েছে। যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যের পরিপূরক আমরা তাপ-ভৌত বৈশিষ্ট্যগুলি অধ্যয়ন করেছি, অর্থাৎ তাপীয় সম্প্রসারণ এবং তাপ পরিবাহিতা সহগ। দ্বিতীয় অংশে আমরা বিশেষভাবে অ্যালুমিনা গলিত ক্রুসিবলের প্রতিরোধ ক্ষমতা উন্নত করার জন্য একটি পৃষ্ঠের কন্ডিশনার কৌশলের উপর অধ্যয়ন উপস্থাপন করি। তৃতীয় অংশে আমরা 2100 ডিগ্রি সেলসিয়াসে অবাধ্য ধাতুতে তরল অ্যালুমিনার ভেজা কোণের পরিমাপের বিষয়ে রিপোর্ট করি। আমরা Mo, W এবং MoW25 খাদ (75 wt.% molybdenum, 25 wt.% টাংস্টেন) এর উপর মেল্ট-ড্রপ পরীক্ষা চালিয়েছি এবং বিভিন্ন বায়ুমণ্ডলীয় অবস্থার উপর নির্ভরতা অধ্যয়ন করেছি। আমাদের তদন্তের ফলস্বরূপ আমরা MoW-কে নীলকান্তমণি বৃদ্ধির প্রযুক্তিতে একটি আকর্ষণীয় উপাদান এবং বিশুদ্ধ মলিবডেনাম এবং টাংস্টেনের সম্ভাব্য বিকল্প হিসাবে প্রস্তাব করি।
উচ্চ-তাপমাত্রার যান্ত্রিক এবং থার্মো-ভৌতিক বৈশিষ্ট্য
স্যাফায়ার ক্রিস্টাল বৃদ্ধির পদ্ধতি KY এবং EFG সহজেই বিশ্বের 85% এর বেশি নীলকান্তমণি পরিমাণ শেয়ারের জন্য পরিবেশন করে। উভয় পদ্ধতিতেই, তরল অ্যালুমিনা চাপা-সিন্টারযুক্ত ক্রুসিবলে স্থাপন করা হয়, সাধারণত কেওয়াই প্রক্রিয়ার জন্য টাংস্টেন দিয়ে তৈরি এবং ইএফজি প্রক্রিয়ার জন্য মলিবডেনাম দিয়ে তৈরি। ক্রুসিবলগুলি এই ক্রমবর্ধমান প্রক্রিয়াগুলির জন্য গুরুত্বপূর্ণ সিস্টেম অংশ। কেওয়াই প্রক্রিয়ায় টংস্টেন ক্রুসিবলের খরচ কমানোর পাশাপাশি EFG প্রক্রিয়ায় মলিবডেনাম ক্রুসিবলের জীবনকাল বাড়ানোর লক্ষ্যে, আমরা অতিরিক্ত দুটি MoW অ্যালয় তৈরি এবং পরীক্ষা করেছি, অর্থাৎ MoW30 যাতে 70 wt.% Mo এবং 30 wt রয়েছে। % W এবং MoW50 যার মধ্যে 50 wt. % Mo এবং W প্রতিটি।
সমস্ত উপাদান বৈশিষ্ট্য অধ্যয়নের জন্য আমরা Mo, MoW30, MoW50 এবং W এর চাপা-সিন্টারযুক্ত ইঙ্গট তৈরি করেছি।

সারণী I: যান্ত্রিক এবং থার্মো-ফিজিক্যাল বৈশিষ্ট্যের পরিমাপের জন্য ব্যবহৃত চাপা-সিন্টারযুক্ত উপকরণগুলির সারাংশ। টেবিলটি উপকরণের প্রাথমিক অবস্থার ঘনত্ব এবং গড় শস্যের আকার দেখায়

যেহেতু ক্রুসিবলগুলি দীর্ঘ সময়ের জন্য উচ্চ তাপমাত্রার সংস্পর্শে থাকে, আমরা বিশেষ করে 1000 °C এবং 2100 °C এর মধ্যে উচ্চ-তাপমাত্রার পরিসরে বিস্তৃত প্রসার্য পরীক্ষা পরিচালনা করেছি। চিত্র 1 Mo, MoW30, এবং MoW50-এর জন্য এই ফলাফলগুলিকে সংক্ষিপ্ত করে যেখানে 0.2% ফলন শক্তি (Rp0.2) এবং ফ্র্যাকচারের প্রসারণ (A) দেখানো হয়েছে৷ তুলনা করার জন্য, প্রেসড-সিন্টারড ডব্লিউ-এর একটি ডেটা বিন্দু 2100 °C এ নির্দেশিত হয়।
মলিবডেনামের আদর্শ কঠিন-দ্রবণযুক্ত টংস্টেনের জন্য Rp0.2 বিশুদ্ধ Mo উপাদানের তুলনায় বৃদ্ধি পাবে বলে আশা করা হচ্ছে। 1800 °C পর্যন্ত তাপমাত্রার জন্য উভয় MoW সংকর ধাতু Mo এর তুলনায় কমপক্ষে 2 গুণ বেশি Rp0.2 দেখায়, চিত্র 1(a) দেখুন। উচ্চ তাপমাত্রার জন্য শুধুমাত্র MoW50 একটি উল্লেখযোগ্যভাবে উন্নত Rp0.2 দেখায়। প্রেসড-সিন্টারড ডব্লিউ 2100 °সে সর্বোচ্চ Rp0.2 দেখায়। প্রসার্য পরীক্ষাগুলি A প্রকাশ করে যেমন চিত্র 1(b) এ দেখানো হয়েছে। উভয় MoW অ্যালয়ই ফ্র্যাকচার মানের সাথে খুব অনুরূপ প্রসারণ দেখায় যা সাধারণত Mo-এর মানের অর্ধেক। 2100 °C-তে টাংস্টেনের তুলনামূলকভাবে উচ্চ A, Mo এর তুলনায় এর আরও সূক্ষ্ম-দানাযুক্ত কাঠামোর কারণে হওয়া উচিত।
চাপা-সিন্টারযুক্ত মলিবডেনাম টংস্টেন অ্যালোয়ের নমনীয় থেকে ভঙ্গুর পরিবর্তন তাপমাত্রা (DBTT) নির্ধারণ করতে, বিভিন্ন পরীক্ষার তাপমাত্রায় নমন কোণের পরিমাপও করা হয়েছিল। ফলাফলগুলি চিত্র 2-এ দেখানো হয়েছে। DBTT ক্রমবর্ধমান টংস্টেন সামগ্রীর সাথে বৃদ্ধি পায়। Mo-এর DBTT প্রায় 250 °C এ তুলনামূলকভাবে কম হলেও, MoW30 এবং MoW50 ধাতুগুলি যথাক্রমে প্রায় 450 °C এবং 550 °C এর DBTT দেখায়।

যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যের পরিপূরক আমরা থার্মো-ভৌত বৈশিষ্ট্যগুলিও অধ্যয়ন করেছি। Ø5 মিমি এবং 25 মিমি দৈর্ঘ্যের নমুনা ব্যবহার করে 1600 °C পর্যন্ত তাপমাত্রা পরিসরে একটি পুশ-রড ডিলাটোমিটারে (CTE) এর সহগ পরিমাপ করা হয়েছিল। CTE পরিমাপগুলি চিত্র 3-এ চিত্রিত করা হয়েছে। সমস্ত উপাদানগুলি ক্রমবর্ধমান তাপমাত্রার সাথে CTE-এর খুব অনুরূপ নির্ভরতা দেখায়। মিশ্র ধাতু MoW30 এবং MoW50-এর জন্য CTE মানগুলি Mo এবং W-এর মানগুলির মধ্যে রয়েছে৷ কারণ চাপা-sintered উপাদানগুলির অবশিষ্ট ছিদ্র বিচ্ছিন্ন এবং ছোট পৃথক ছিদ্রগুলির সাথে, প্রাপ্ত CTE উচ্চ-ঘনত্বের উপাদানগুলির মতো যেমন শীট এবং rods [4].
লেজার ফ্ল্যাশ পদ্ধতি [5, 6] ব্যবহার করে Ø12.7 মিমি এবং 3.5 মিমি পুরুত্ব সহ নমুনার নির্দিষ্ট তাপ এবং থার্মাল ডিফিউসিভিটি উভয়ই পরিমাপ করে চাপা-সিন্টারযুক্ত উপকরণগুলির তাপ পরিবাহিতা প্রাপ্ত করা হয়েছিল। আইসোট্রপিক পদার্থের জন্য, যেমন চাপা-সিন্টারযুক্ত উপকরণ, নির্দিষ্ট তাপ একই পদ্ধতিতে পরিমাপ করা যেতে পারে। পরিমাপগুলি 25 ডিগ্রি সেলসিয়াস এবং 1000 ডিগ্রি সেলসিয়াসের মধ্যে তাপমাত্রা পরিসরে নেওয়া হয়েছে। তাপ পরিবাহিতা গণনা করার জন্য আমরা সারণি I তে দেখানো উপাদানের ঘনত্ব ছাড়াও ব্যবহার করেছি এবং তাপমাত্রা স্বাধীন ঘনত্ব অনুমান করেছি। চিত্র 4 চাপা-সিন্টারযুক্ত Mo, MoW30, MoW50 এবং W-এর ফলে তাপ পরিবাহিতা দেখায়। তাপ পরিবাহিতা

বিশুদ্ধ মলিবডেনাম এবং টংস্টেনের তুলনায় MoW সংকর ধাতুগুলি তদন্ত করা সমস্ত তাপমাত্রার জন্য 100 W/mK এর চেয়ে কম এবং অনেক ছোট। উপরন্তু, ক্রমবর্ধমান তাপমাত্রার সাথে Mo এবং W এর পরিবাহিতা হ্রাস পায় যখন MoW খাদটির পরিবাহিতা তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে ক্রমবর্ধমান মান নির্দেশ করে।
এই পার্থক্যের কারণ এই কাজে তদন্ত করা হয়নি এবং ভবিষ্যতে তদন্তের অংশ হবে। এটা জানা যায় যে ধাতুগুলির জন্য নিম্ন তাপমাত্রায় তাপ পরিবাহিতার প্রভাবশালী অংশ হল ফোনন অবদান যখন উচ্চ তাপমাত্রায় ইলেকট্রন গ্যাস তাপ পরিবাহিতাকে প্রাধান্য দেয় [7]। ফোননগুলি বস্তুগত অসম্পূর্ণতা এবং ত্রুটি দ্বারা প্রভাবিত হয়। যাইহোক, নিম্ন তাপমাত্রার পরিসরে তাপ পরিবাহিতা বৃদ্ধি শুধুমাত্র MoW সংকর ধাতুগুলির জন্য নয়, অন্যান্য কঠিন-দ্রবণ সামগ্রী যেমন টংস্টেন-রেনিয়াম [8] এর জন্যও পরিলক্ষিত হয়, যেখানে ইলেক্ট্রন অবদান একটি গুরুত্বপূর্ণ ভূমিকা পালন করে।
যান্ত্রিক এবং থার্মো-ফিজিকাল বৈশিষ্ট্যগুলির তুলনা দেখায় যে MoW হল নীলকান্তমণি অ্যাপ্লিকেশনের জন্য একটি আকর্ষণীয় উপাদান। উচ্চ তাপমাত্রার জন্য > 2000 °C এর ফলনের শক্তি মলিবডেনামের চেয়ে বেশি এবং ক্রুসিবলের দীর্ঘ জীবনকাল সম্ভব হওয়া উচিত। যাইহোক, উপাদান আরও ভঙ্গুর হয়ে যায় এবং মেশিনিং এবং হ্যান্ডলিং সামঞ্জস্য করা উচিত। চিত্র 4-এ দেখানো হিসাবে চাপানো-সিন্টারযুক্ত MoW-এর উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস তাপ পরিবাহিতা নির্দেশ করে যে ক্রমবর্ধমান চুল্লির অভিযোজিত তাপ-আপ এবং শীতল-ডাউন পরামিতিগুলি প্রয়োজনীয় হতে পারে। বিশেষ করে তাপ-আপ পর্যায়ে, যেখানে অ্যালুমিনাকে ক্রুসিবলে গলতে হয়, তাপ শুধুমাত্র ক্রুসিবল দ্বারা এর কাঁচা ভরাট উপাদানে পরিবহন করা হয়। ক্রুসিবলে উচ্চ তাপীয় চাপ এড়াতে MoW এর হ্রাসকৃত তাপ পরিবাহিতা বিবেচনা করা উচিত। এইচইএম ক্রিস্টাল ক্রমবর্ধমান পদ্ধতির প্রেক্ষাপটে MoW অ্যালয়গুলির CTE মানগুলির পরিসর আকর্ষণীয়। রেফারেন্সে যেমন আলোচনা করা হয়েছে [৯] Mo-এর CTE কুল ডাউন পর্বে নীলকান্তমণি ক্ল্যাম্পিং ঘটাচ্ছে। অতএব, MoW অ্যালোয়ের হ্রাসকৃত CTE HEM প্রক্রিয়ার জন্য পুনরায় ব্যবহারযোগ্য স্পুন ক্রুসিবল উপলব্ধি করার মূল চাবিকাঠি হতে পারে।
চাপা-sintered অবাধ্য ধাতু সারফেস কন্ডিশনার
ভূমিকায় যেমন আলোচনা করা হয়েছে, চাপা-সিন্টারযুক্ত ক্রুসিবলগুলি প্রায়শই নীলকান্তমণি স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়াগুলিতে ব্যবহার করা হয় এবং অ্যালুমিনাকে 2050 ডিগ্রি সেলসিয়াসের উপরে কিছুটা গলিয়ে রাখা হয়। চূড়ান্ত নীলকান্তমণি ক্রিস্টাল গুণমানের জন্য একটি গুরুত্বপূর্ণ প্রয়োজনীয়তা হল অমেধ্য এবং গ্যাসের বুদবুদগুলিকে যতটা সম্ভব কম গলিয়ে রাখা। চাপা-সিন্টারযুক্ত অংশগুলির একটি অবশিষ্ট ছিদ্র থাকে এবং একটি সূক্ষ্ম দানাদার কাঠামো দেখায়। বদ্ধ ছিদ্রযুক্ত এই সূক্ষ্ম দানাদার কাঠামোটি ধাতুর বর্ধিত ক্ষয় বিশেষত অক্সিডিক গলে যাওয়ার জন্য ভঙ্গুর। নীলকান্তমণি স্ফটিকের জন্য আরেকটি সমস্যা হল গলে যাওয়া ছোট গ্যাসের বুদবুদ। গলে যাওয়ার সংস্পর্শে থাকা অবাধ্য অংশটির পৃষ্ঠের রুক্ষতা বৃদ্ধির ফলে গ্যাসের বুদবুদগুলির গঠন বৃদ্ধি পায়।

চাপা-sintered উপকরণ এই সমস্যাগুলি কাটিয়ে উঠতে আমরা একটি যান্ত্রিক পৃষ্ঠ চিকিত্সা শোষণ. আমরা একটি প্রেসিং টুল দিয়ে পদ্ধতিটি পরীক্ষা করেছি যেখানে একটি সিরামিক ডিভাইস একটি চাপা-সিন্টারযুক্ত অংশের একটি সংজ্ঞায়িত চাপের অধীনে পৃষ্ঠটি কাজ করছে [10]। এই সারফেস কন্ডিশনার সময় সিরামিক টুলের যোগাযোগের পৃষ্ঠের উপর নির্ভর করে পৃষ্ঠের উপর কার্যকর চাপ চাপ। এই চিকিত্সার সাহায্যে একটি উচ্চ চাপ চাপ স্থানীয়ভাবে চাপা-সিন্টারযুক্ত পদার্থের পৃষ্ঠে প্রয়োগ করা যেতে পারে এবং উপাদান পৃষ্ঠটি প্লাস্টিকভাবে বিকৃত হয়। চিত্র 5 একটি চাপা-সিন্টারযুক্ত মলিবডেনাম নমুনার উদাহরণ দেখায় যা এই কৌশলটির সাথে কাজ করা হয়েছে।
চিত্র 6 গুণগতভাবে টুলের চাপের উপর কার্যকর চাপ চাপের নির্ভরতা দেখায়। প্রেসড-সিন্টারড মলিবডেনামে টুলের স্ট্যাটিক ইমপ্রিন্টের পরিমাপ থেকে ডেটা প্রাপ্ত হয়েছিল। লাইনটি আমাদের মডেল অনুযায়ী ডেটার সাথে মানানসই প্রতিনিধিত্ব করে।

চিত্র 7 ডিস্ক হিসাবে প্রস্তুত বিভিন্ন চাপা-sintered উপকরণের জন্য টুল চাপের একটি ফাংশন হিসাবে পৃষ্ঠের রুক্ষতা এবং পৃষ্ঠের কঠোরতা পরিমাপের জন্য সংক্ষিপ্ত বিশ্লেষণের ফলাফলগুলি দেখায়। যেমন চিত্র 7(a) এ দেখানো হয়েছে চিকিত্সার ফলে পৃষ্ঠটি শক্ত হয়ে যায়। উভয় পরীক্ষিত উপকরণ Mo এবং MoW30 এর কঠোরতা প্রায় 150% বৃদ্ধি পেয়েছে। উচ্চ হাতিয়ার চাপের জন্য কঠোরতা আরও বাড়ছে না। চিত্র 7(b) দেখায় যে Mo এর জন্য 0.1 μm যত কম Ra সহ অত্যন্ত মসৃণ পৃষ্ঠগুলি সম্ভব। ক্রমবর্ধমান টুল চাপের জন্য Mo এর রুক্ষতা আবার বৃদ্ধি পায়। যেহেতু MoW30 (এবং W) Mo এর থেকে কঠিন পদার্থ, তাই MoW30 এবং W এর অর্জিত Ra মান সাধারণত Mo এর থেকে 2-3 গুণ বেশি। Mo এর বিপরীতে, W-এর পৃষ্ঠের রুক্ষতা উচ্চতর টুল চাপ প্রয়োগ করে হ্রাস পায়। পরীক্ষিত পরামিতি পরিসীমা।
শর্তযুক্ত পৃষ্ঠের আমাদের স্ক্যানিং ইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি (SEM) অধ্যয়নগুলি পৃষ্ঠের রুক্ষতার ডেটা নিশ্চিত করে, চিত্র 7(b) দেখুন৷ চিত্র 8(a) তে যেমন দেখানো হয়েছে, বিশেষ করে উচ্চ হাতিয়ার চাপ শস্যের পৃষ্ঠের ক্ষতি এবং মাইক্রোক্র্যাক হতে পারে। খুব উচ্চ পৃষ্ঠের চাপে কন্ডিশনিং পৃষ্ঠ থেকে এমনকি শস্য অপসারণের কারণ হতে পারে, চিত্র 8(b) দেখুন। নির্দিষ্ট মেশিনিং প্যারামিটারে MoW এবং W-এর জন্যও অনুরূপ প্রভাব লক্ষ্য করা যায়।
পৃষ্ঠের শস্যের গঠন এবং এর তাপমাত্রার আচরণের বিষয়ে পৃষ্ঠের কন্ডিশনার কৌশলটির প্রভাব অধ্যয়ন করার জন্য, আমরা Mo, MoW30 এবং W এর তিনটি পরীক্ষা ডিস্ক থেকে অ্যানিলিং নমুনা প্রস্তুত করেছি।

নমুনাগুলি 800 °C থেকে 2000 °C রেঞ্জের বিভিন্ন পরীক্ষার তাপমাত্রায় 2 ঘন্টা ধরে চিকিত্সা করা হয়েছিল এবং হালকা মাইক্রোস্কোপি বিশ্লেষণের জন্য মাইক্রোসেকশনগুলি প্রস্তুত করা হয়েছিল।
চিত্র 9 প্রেসড-সিন্টারড মলিবডেনামের মাইক্রোসেকশন উদাহরণ দেখায়। চিকিত্সা করা পৃষ্ঠের প্রাথমিক অবস্থা চিত্র 9(a) এ উপস্থাপিত হয়েছে। পৃষ্ঠটি প্রায় 200 μm সীমার মধ্যে প্রায় ঘন স্তর দেখায়। এই স্তরের নীচে সিন্টারিং ছিদ্র সহ একটি সাধারণ উপাদান কাঠামো দৃশ্যমান, অবশিষ্ট ছিদ্র প্রায় 5%। পৃষ্ঠ স্তরের মধ্যে পরিমাপকৃত অবশিষ্ট ছিদ্র 1% এর নীচে। চিত্র 9(b) 1700 °C তাপমাত্রায় 2 ঘন্টা অ্যানিলিং করার পরে শস্যের গঠন দেখায়। ঘন পৃষ্ঠ স্তরের পুরুত্ব বৃদ্ধি পেয়েছে এবং শস্যগুলি পৃষ্ঠের কন্ডিশনিং দ্বারা পরিবর্তিত না হওয়া আয়তনে শস্যের তুলনায় যথেষ্ট বড়। এই মোটা দানাদার অত্যন্ত ঘন স্তর উপাদানের ক্রীপ প্রতিরোধ ক্ষমতা উন্নত করতে কার্যকর হবে।
আমরা বিভিন্ন হাতিয়ার চাপের জন্য বেধ এবং শস্যের আকারের বিষয়ে পৃষ্ঠ স্তরের তাপমাত্রা নির্ভরতা অধ্যয়ন করেছি। চিত্র 10 Mo এবং MoW30 এর জন্য পৃষ্ঠ স্তর বেধের জন্য প্রতিনিধি উদাহরণ দেখায়। চিত্র 10(a) এ যেমন দেখানো হয়েছে প্রাথমিক পৃষ্ঠ স্তরের বেধ মেশিনিং টুল সেটআপের উপর নির্ভর করে। 800 °C এর উপরে একটি অ্যানিলিং তাপমাত্রায় Mo এর পৃষ্ঠ স্তরের বেধ বাড়তে শুরু করে। 2000 °C এ স্তরের পুরুত্ব 0.3 থেকে 0.7 মিমি পর্যন্ত পৌঁছায়। MoW30-এর জন্য পৃষ্ঠ স্তরের বেধের বৃদ্ধি শুধুমাত্র 1500 °C এর উপরে তাপমাত্রার জন্য পরিলক্ষিত হতে পারে যেমন চিত্র 10(b) দেখানো হয়েছে। তবুও 2000 °C এ MoW30-এর স্তর পুরুত্ব Mo-এর অনুরূপ।

পৃষ্ঠ স্তরের পুরুত্ব বিশ্লেষণের মতো, চিত্র 11 এনিলিং তাপমাত্রার ফাংশন হিসাবে পৃষ্ঠ স্তরে মাপা Mo এবং MoW30 এর জন্য গড় শস্যের আকারের ডেটা দেখায়। পরিসংখ্যান থেকে অনুমান করা যেতে পারে, শস্যের আকার - পরিমাপের অনিশ্চয়তার মধ্যে - প্রয়োগ করা প্যারামিটার সেটআপ থেকে স্বাধীন। শস্যের আকারের বৃদ্ধি ভূপৃষ্ঠের অংশের বিকৃতির কারণে পৃষ্ঠ স্তরের অস্বাভাবিক শস্য বৃদ্ধি নির্দেশ করে। মলিবডেনাম শস্য 1100 ডিগ্রি সেলসিয়াসের উপরে পরীক্ষা তাপমাত্রায় বৃদ্ধি পায় এবং শস্যের আকার প্রাথমিক শস্যের আকারের তুলনায় 2000 °সে প্রায় 3 গুণ বড় হয়। পৃষ্ঠের শর্তযুক্ত স্তরের MoW30 দানাগুলি 1500 °C তাপমাত্রার উপরে বৃদ্ধি পেতে শুরু করে। 2000 ডিগ্রি সেলসিয়াসের একটি পরীক্ষা তাপমাত্রায় গড় শস্যের আকার প্রাথমিক শস্যের আকারের প্রায় 2 গুণ।
সংক্ষেপে, সারফেস কন্ডিশনিং কৌশলের উপর আমাদের তদন্ত দেখায় যে এটি চাপা-সিন্টারযুক্ত মলিবডেনাম টংস্টেন অ্যালয়গুলির জন্য ভালভাবে প্রযোজ্য। এই পদ্ধতিটি ব্যবহার করে, বর্ধিত কঠোরতা সহ পৃষ্ঠের পাশাপাশি 0.5 μm এর নীচে Ra সহ মসৃণ পৃষ্ঠগুলি পাওয়া যেতে পারে। পরবর্তী সম্পত্তি গ্যাস বুদবুদ হ্রাস জন্য বিশেষভাবে উপকারী. পৃষ্ঠ স্তরের অবশিষ্ট ছিদ্র শূন্যের কাছাকাছি। অ্যানিলিং এবং মাইক্রোসেকশন অধ্যয়নগুলি দেখায় যে 500 μm এর সাধারণ পুরুত্ব সহ একটি অত্যন্ত ঘন পৃষ্ঠ স্তর পাওয়া যেতে পারে। এইভাবে মেশিনিং পরামিতি স্তরের বেধ নিয়ন্ত্রণ করতে পারে। সাধারণত নীলকান্তম বৃদ্ধির পদ্ধতিতে ব্যবহৃত কন্ডিশন্ড উপাদানটিকে উচ্চ তাপমাত্রায় উন্মুক্ত করার সময়, পৃষ্ঠের স্তরটি সারফেস মেশিনিং ছাড়াই 2-3 গুণ বড় শস্যের আকারের সাথে মোটা দানাদার হয়ে যায়। পৃষ্ঠ স্তরে শস্যের আকার মেশিনিং পরামিতি থেকে স্বাধীন। পৃষ্ঠের উপর শস্য সীমানা সংখ্যা কার্যকরভাবে হ্রাস করা হয়। এটি শস্যের সীমানা বরাবর উপাদানগুলির বিস্তারের বিরুদ্ধে একটি উচ্চ প্রতিরোধের দিকে পরিচালিত করে এবং গলিত আক্রমণ কম হয়। উপরন্তু, চাপা-sintered মলিবডেনাম টাংস্টেন অ্যালয়গুলির উচ্চ তাপমাত্রার ক্রীপ প্রতিরোধ ক্ষমতা উন্নত হয়।

অবাধ্য ধাতুর উপর তরল অ্যালুমিনার ভিজানো গবেষণা
মলিবডেনাম বা টংস্টেনের উপর তরল অ্যালুমিনা ভেজানো নীলকান্তমণি শিল্পে মৌলিক আগ্রহের বিষয়। বিশেষ করে EFG প্রক্রিয়ার জন্য ডাই-প্যাক কৈশিকগুলির অ্যালুমিনা ভেজা আচরণ নীলকান্তমণি রড বা ফিতাগুলির বৃদ্ধির হার নির্ধারণ করে। নির্বাচিত উপাদান, পৃষ্ঠের রুক্ষতা বা প্রক্রিয়া বায়ুমণ্ডলের প্রভাব বোঝার জন্য আমরা বিস্তারিত ভেজা কোণ পরিমাপ পরিচালনা করেছি [11]।
ভিজা পরিমাপের জন্য 1 x 5 x 40 mm³ আকারের পরীক্ষার স্তরগুলি Mo, MoW25 এবং W শীট উপকরণ থেকে তৈরি করা হয়েছিল। ধাতব পাত সাবস্ট্রেটের মাধ্যমে উচ্চ বৈদ্যুতিক প্রবাহ প্রেরণ করে 2050 °C অ্যালুমিনার গলিত তাপমাত্রা আধা মিনিটের মধ্যে অর্জন করা যেতে পারে। কোণ পরিমাপের জন্য ছোট অ্যালুমিনা কণাগুলি শীটের নমুনার উপরে স্থাপন করা হয়েছিল এবং পরবর্তীকালে

ফোঁটায় গলে গেছে। একটি স্বয়ংক্রিয় ইমেজিং সিস্টেম গলিত ফোঁটা রেকর্ড করেছে যেমন চিত্র 12-এ উদাহরণ হিসাবে দেখানো হয়েছে। প্রতিটি গলিত-ড্রপ পরীক্ষা ফোঁটা কনট্যুর বিশ্লেষণ করে ভেজা কোণ পরিমাপ করতে দেয়, চিত্র 12(a) দেখুন এবং সাবস্ট্রেট বেসলাইন সাধারণত বন্ধ করার কিছুক্ষণ পরেই কারেন্ট গরম করা, চিত্র 12(b) দেখুন।
আমরা দুটি ভিন্ন বায়ুমণ্ডলের অবস্থার জন্য ভেজানো কোণ পরিমাপ পরিচালনা করেছি, 10-5mbar এ ভ্যাকুয়াম এবং 900 mbar চাপে আর্গন। এছাড়াও, দুটি পৃষ্ঠ প্রকার পরীক্ষা করা হয়েছিল, যেমন Ra ~ 1 μm সহ রুক্ষ পৃষ্ঠ এবং Ra ~ 0.1 μm সহ মসৃণ পৃষ্ঠগুলি।
সারণি II মসৃণ পৃষ্ঠতলের জন্য Mo, MoW25 এবং W-এর ভিজানো কোণগুলিতে সমস্ত পরিমাপের ফলাফলগুলিকে সংক্ষিপ্ত করে৷ সাধারণভাবে, Mo-এর ভেজা কোণ অন্যান্য পদার্থের তুলনায় সবচেয়ে ছোট। এর থেকে বোঝা যায় যে অ্যালুমিনা মেল্ট মো সবচেয়ে ভালোভাবে ভিজিয়ে দিচ্ছে যা EFG বৃদ্ধির কৌশলে উপকারী। আর্গনের জন্য প্রাপ্ত ভেজানো কোণগুলি ভ্যাকুয়ামের কোণের তুলনায় উল্লেখযোগ্যভাবে কম। রুক্ষ সাবস্ট্রেট পৃষ্ঠের জন্য আমরা পদ্ধতিগতভাবে কিছুটা কম ভেজা কোণ খুঁজে পাই। এই মানগুলি সাধারণত সারণি II এ দেওয়া কোণগুলির তুলনায় প্রায় 2° কম। যাইহোক, পরিমাপের অনিশ্চয়তার কারণে, মসৃণ এবং রুক্ষ পৃষ্ঠের মধ্যে কোন উল্লেখযোগ্য কোণ পার্থক্য রিপোর্ট করা যায় না।

আমরা বায়ুমণ্ডলের অন্যান্য চাপের জন্যও ভিজানোর কোণ পরিমাপ করেছি, যেমন মান 10-5 mbar এবং 900 mbar। প্রাথমিক বিশ্লেষণ দেখায় যে 10-5 mbar এবং 1 mbar এর মধ্যে চাপের জন্য ভিজে যাওয়া দেবদূতের পরিবর্তন হয় না। শুধুমাত্র 1 mbar এর উপরে ভেজানো কোণ 900 mbar আর্গন (টেবিল II) এর চেয়ে কম হয়ে যায়। বায়ুমণ্ডলীয় অবস্থার পাশাপাশি, অ্যালুমিনা গলে যাওয়ার জন্য আরেকটি গুরুত্বপূর্ণ কারণ হল অক্সিজেন আংশিক চাপ। আমাদের পরীক্ষাগুলি পরামর্শ দেয় যে গলে যাওয়া এবং ধাতব স্তরগুলির মধ্যে রাসায়নিক মিথস্ক্রিয়া সম্পূর্ণ পরিমাপের সময়কালের মধ্যে ঘটে (সাধারণত 1 মিনিট)। আমরা সন্দেহ করি যে Al2O3 অণুগুলির দ্রবীভূত প্রক্রিয়াগুলি অন্যান্য অক্সিজেন উপাদানগুলির মধ্যে যা গলিত ফোঁটার কাছাকাছি স্তর উপাদানগুলির সাথে যোগাযোগ করে। ভিজা কোণের চাপ নির্ভরতা এবং অবাধ্য ধাতুগুলির সাথে গলিত রাসায়নিক মিথস্ক্রিয়া উভয়ই আরও বিশদভাবে তদন্ত করার জন্য বর্তমানে আরও অধ্যয়ন চলছে।